【第三届原创参赛】API 3200仪器期间核查

5.技术要求和操作步骤

5.1 泵流量设定值误差S_S、流量稳定性误差S_R的检查。

5.1.1 技术要求



5.1.2 操作步骤

按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10-25min，称重。按式（1）、（2）计算S_S和S_R。

S_S=(F_m-F_s)/F_s×100%……………………………………(1)

S_R=(F_max-F_min)/ ×100%………………………………(2)

式中：S_S----流量设定值误差，%

F_m =（W₂-W₁）/（ρ_i·t），流量实测值，mL/min；

W₂----容量瓶+流动相的重量，g；

W₁----容量瓶的重量，g；

F_S----流量设定值，mL/min；

ρ_i----实验温度下流动相的密度，g/cm³；

t----收集流动相的时间，min；

S_R----流量稳定性误差，%；

F_max---同一组测量中流量最大值，mL/min；

F_min---同一组测量中流量最小值，mL/min；

----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。


5.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择，但对同一流量的测定应分三次设定和测量，每次变化流量设定值之后，应等待流量稳定后方可收集测量流量。


5.2 质谱需检查的各性能及指标

5.2 .1 定量测量重复性的检查

5.2.2 真空系统是否达到分析要求（4.2×10^-5≤P CAD12≤4.5×10^-5，Vacuum chamber pressure with CAD gas set to full）

5.2.3 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）

5.2.4 电脑、液相、质谱能正常连接

5.2.5 质量范围（0-2000）

5.2.6 质量的准确性（±0.1u）

5.2.7 分辨率（≤0.7 u）

5.2.8 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×10⁷)

5.2.9 测量的重复性(≤10%)

选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如氘代孔雀石绿内标等），记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。



RSD_定量-即为定量测量重复性相对标准偏差。

式中： ----第i次测得的保留时间或峰面积；

----n次测得结果的算术平均值；

i----测量序号；

n----测量次数。

6.支持文件

6.1 Agilent1200series-Applied Biosystems API3200液相-质谱/质谱系统说明书

6.2 JJG(教委)003-1996 1. 有机质谱仪检定规程

6.3 JJG705-2002 液相色谱仪检定规程

7.相关记录

7.1 仪器设备期间核查记录表 JSJL/513-03

好东西。大家快来看看。

太好了，很不错，倡导有这方面资料的多提供出来学习！

质谱需检查的各性能及指标具体怎么做的步骤没有啊？

这个可以根据各自的仪器使用说明来做。不同的仪器可能会使用到不同的调谐液，也会因为软件操作的不同而略有不同。

快赶上检定规程了

不错，学习了，也知道专家们计量校准的主要方式了。谢谢。

应助达人

好东西，学习了。WATERS等大家是否也该晒晒？