第9楼2006/03/28
9.7.2 沸水萃取步骤
a) 测试样品的表面积为(50±5)cm2。对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品,利用适当数量的样品使之总面积达到(50±5)cm2的要求。
b) 往一个烧杯(有体积刻度)中加入50ml的去离子水,把样品加入到水中,使水浸过样品,加热烧杯使水至沸腾。在水保持沸腾的状态下,浸滤5分钟。拿掉样品,冷却烧杯使内容物温度至室温。如果水蒸发掉,往烧杯中加入去离子水至50ml。如果溶液呈乳状或者产生沉淀,用滤纸(滤孔为0.45μ)过滤到一个干烧杯中。添加1ml的正磷酸溶液(9.5e),混合。把溶液的一半倒入另外一个干烧杯中。添加1ml测试溶液(9.7.1.a)于两个烧杯其中的一个,混合并和其中一个当作空白的烧杯的颜色进行对比。有红色表明六价铬的存在
c) 如果颜色发生变化,分析人员在测试的过程中难以判断,把溶液的一部分转入吸收池中。在反应2分钟后,在比色仪中测量样品相对于空白的吸收。
d) 用50ml的去离子水把1ml 1mg/Kg K2CrO7标准液(9.5 b)稀释至50ml。添加1ml正磷酸溶液(9.5e)并混合好。添加2ml测试液,混合并测量上述样品的吸收。
e) 如果从9.7.2c中得到的吸收值相等于又或者高于9.7.2d中得到的值,可以认为样品存在六价铬涂层。否则,测试的结果显示阴性。用50cm2样品表面积进行沸水萃取测试,它的检测限为0.02mg/kg。
9.8方法评价
该方法原理得到了IEC TC111WG3组织的研究的评价和支持。该研究志力于金属样品中六价铬的检测。有14个国际实验室参与了该研究。