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【第三届原创参赛】石墨炉原吸进行食品检测中的一些问题及经验

鸿雁

2010/07/21

食品常规理化分析

维权声明：本文为3859085原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

在质检所实习时，曾经做过食品方面的检测，食品检测,基本都是用石墨炉,现将自己遇到的问题以及从网上还有老师那里学到的一些东西总结如下：

1.关于基体改进剂,因为我刚接触原子吸收，所以老师给了我一本原子吸收光谱分析的书看了一下，发现关于基体改进剂的问题，是很麻烦的，只有多做总结经验才行。要多查看资料，如果基体对测定结果有影响就应该加基体改进剂。

2.用石墨炉的时候要开启排风设备, 元素不会有损失。

3.一般国标上都是作一次曲线, 相关系数在0.995以上即可，除了一次曲线，二次曲线也是可以用的，国际上同样承认。

4.做石墨炉直接分析蛋白质中的铝，蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析（未经消解），发现有如下情况：第一，蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来；第二，蛋白质粘稠进样不均匀，导致重复性很差；第三，蛋白质在原子化以后仍有较大残留。样品中的Al大概有300ppb左右。经分析以及从网上查资料，发现这样操作有以下问题：
a. 蛋白质在该条件下会沉淀。
样品要均匀，浓度要稀。关于样品均匀的问题，可以考虑加入适合的分散剂，
b. 另外，这个实验要注意以下三点：
一,关于样品前处理:稀释剂可分为两类，一类单纯使用稀HNO3水溶液，为了防止蛋白质遇炭凝固，HNO3的酸度不应大于1％。另一类稀释剂采用混和试剂，将基体改进剂（多为Mg(NO3)2）表面活性剂（多为Triton x-100）和稀HNO3混和而成.
二, 关于升温程序:选择两步灰化是较合适的
三, 关于分析方法:标准加入法比单点曲线更准确.

5.测定尿样和奶样中铜、铁、锌的含量时，有以下两种前处理的方法
a,用100g尿样在坩埚中，然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的。
b,把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30ｍｉｎ ,取样 3.5ｍＬ于10ｍＬ具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1ｍＬ时 ,加入 65%的工艺超纯硝酸 1ｍＬ ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容。

6.做钙时发现一个问题，做完样品后回测标准溶液，5ppm的标液吸光度由0.092减小为0.088，经分析可能是以下原因造成的:
a.灯没达到稳定状态就进行测定的，测定的过程中灯能量还在升你没及时平衡就会出现这样的情况
b.气体压力不稳定
c.环境的不稳定造成的
逐项的排除后，发现是灯不稳定造成的。灯没达到稳定状态就进行测定，测定的过程中灯能量还在升没及时平衡，导致了以上情况。

7.用石墨炉检测食品中铅，消除氯化钠的干扰的方法有以下几种：
a, 用氘灯扣除背景
b,用铅的非吸收线（280.1nm）扣除背景
c,先测一下样品中的氯化物，配制和样品含同样氯化钠的溶液，样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度，就可以扣除氯化钠干扰。
方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定，方法三适用于高氯化钠含量样品的测定
另，网上说加化学改进剂硝酸铵效果不错。

8.用原子吸收法时，干法的回收率一般要低点，湿法容易带进被测元素

9.石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量时，要注意以下一些问题：
a.在氩气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋白质基体；
b.若石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。
c. 石墨炉温度条件建议：
测砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加钯-镁基体改进剂；
测钙：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。
d标准曲线的制作很重要，测标准样品所得结果看是否符合要求；
然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。
e. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法

10.测食品样品中的铅镉时，硫酸根和磷酸根可以使用钯盐做基体改进剂，另外，如果样品中有高盐的话，可用磷酸二氢铵做改进剂。

11.石墨炉原吸对人体的影响？
做石墨炉的时侯要注意几点：1、排风要好。由于石墨小口离排风的距离是比较远的，不一定排风就能抽的干净。做金属的，由于是长期做，实验室金属浓度肯定高，平时要注意通风，多喝些牛奶。2、尽量不要用氮气做保护气，氮气在高温会和石墨管反应生成微量氰化物，对身体危害是比较大的。3、有扣背景用塞曼的话，加塞曼的时侯一定要离石墨炉远点，不但人体会对塞曼有一定影响，塞曼对人体也是不好的，距离至少要一米以上。

努力工作安全第一啊

分
该帖子已被版主-消咳喘加2积分，加2经验;加分理由:谢谢分享经验

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消咳喘

第1楼2010/07/21

楼主总结的不错，如果能再深入分析一下就更好了。

0

sunof3

第2楼2010/07/21

楼主说得太泛了，楼主用的是什么牌子的仪器？
氘灯扣除背景对石墨炉是没有什么意义的 ...

第7条 C 背景很高的话是出不来很大的读数的，还怎么配氯化钠溶液去减，
感觉楼主是从网上粘贴拼凑本文章，不建议版主加分！

0

快乐

第3楼2010/07/21

应助达人

测食品中的铅，个人感觉用磷酸二氢铵要好些

0

yzyxq

第4楼2010/07/21

个人是不推荐用AAS做铝的，没见人做好过实际样品。
楼主说直接乳浊液法测蛋白质中的铝，真能做那可真应该好好说说是什么仪器，可以好好推销一下的说。

0

土老冒豆豆

第5楼2010/07/21

应助达人

这作者是在大家的鼓励下第一次接触原创…鼓励下。同时可以看到版友更希望看到实践中遇到情况的分析分享…哪怕只是一个零件的处理。希望作者以后的作品越来越好！

0

快乐

第7楼2010/07/21

应助达人

楼主能把7中的说详细点吗？如何有效扣除盐

0

鸿雁

第8楼2010/07/22

补充一下，由于我在质检所仅仅实习了两个月，所以懂得的东西太少太浅。以后若深入接触，必将写的清楚明了

0

wangguangguang

第9楼2010/07/23

很详细

0

liu999999

第10楼2010/07/23

虽然比较泛泛，值得当作线索去读读。

0

zjchen3189

第11楼2010/07/23

个人是不推荐用AAS做铝的，没见人做好过实际样品,原子化温度 2450 一般的仪器达不到！

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