【原创】Jena 650P测定灌木枝叶标准样为何Pb含量正常，而砷含量明显偏低？？

应助工程师

有可能是驱酸不好，或是样品损失了

应该不会，赶酸至黄豆液滴大小才定容的，这个前处理方法以前也这么用，但未出现这种情况，另外，为何Pb没损失呢？赶酸温度为140度，将近3小时40分钟。

应助工程师

砷元素相对容易损失
还有你的砷空白怎么样？
有没有可能是空白样品污染

温度太高导致砷元素损失了，一般水浴就能消解砷

样品空白除了没加样品其他条件均一样，空白测定结果很低，上机测试时，因为是标准物质，所以事先大概知道它的浓度，因此相应该浓度的吸光值与标液中的同样浓度的吸光值应该差不多，但实际上偏低很多。今天把仪器的石墨锥擦洗了，玻璃窗也擦洗了，所得As峰型所改善，但问题依然存在。而我们也推测是样品前处理出了问题，但就是找不到问题出在哪里。
样品前处理如下：
称取样品0.2000g左右，依次加入 6mL的硝酸，1mL的盐酸，0.2mL的氢氟酸和1mL的双氧水，所有试剂均为优级纯。
在微波消解器中微波消解，最高温度为180度。
微波消解冷却后，在140度条件下赶酸，赶酸至溶液黄豆大小时冷却定容。然后上机测定。

温度不会太高吧~照你这么说在微波消解180度条件下As早就损失掉了？
另外加入消解的酸中含有水分，水分在赶酸过程中不断蒸发，设置赶酸温度为140度，其实应该达不到的。
个人觉得应该温度没太大关系。以往也这么过来的，没出啥问题。

用标准溶液配个点做一下看看，这样就能分析出来了

或者换个标准物质，同样的前处理过程
或者同一个标准物质，换原子荧光试试

这个方法很好，谢谢！