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关于FID检测信号低的原因

气相色谱(GC)

  • 今天发现FId信号出奇的低,同等浓度的标准信号只有原来的1/10,后来发现为吹流量由原来的25不知什么原因变为了45,问一下大侠们信号降低是否是尾吹流量改变引起的,因为一般尾吹流量在25~35才正常。

    通过将近一周的折腾终于找到了FID信号低的原因,
    影响FID的因素有:氢气漏气、尾吹流量等。最终发现我的这些都没有问题,是吹扫捕集漏气引起的,今天把漏气位置重新维修,检测信号恢复原来状态。

    结论:仪器出现信号降低问题时应该从各个因素考虑,逐个排除,一定会找的。感谢各位网友的关注。
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  • 阿宝

    第1楼2010/07/30

    你把尾吹流量调回去看看信号值变不变?
    应该不会有十倍的差别吧。

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  • sodaba

    第2楼2010/07/30

    信号变小的缘故不一定全是尾吹惹得祸、但是尾吹不要太大,否则你点火会熄灭的,再着你的信号值偏低,建议调节到合适的数值。

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  • bluejoe

    第3楼2010/07/30

    已经把参数调整过来了,但这并不是主要原因,响应值只提高了1倍左右,
    比着上次做的响应值依然偏低

    氢气发生器感觉有点不正常,虽然工作站上面氢气流量设定的是30,但是氢气发生器LED屏上显示500mL/min,记得以前氢气发生器LED屏上显示30mL/min,

    还有就是进样口的进样垫前一段一直用SPME头进样,我刚把垫给换了,还有就是把色谱柱又重新接了一下,怀疑是不是柱子没接好,等会进样再看看吧

    我FID检测器还是新的,刚装上没俩月,这是第一次出现这种问题
    希望能找到原因

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  • bluejoe

    第4楼2010/07/30

    打电话问了氢气发生器厂家,可能是氢气发生器漏气,
    如果不漏气的化,氢气发生器LED显示应该和工作站流量一致,

    把氢气发生器打开后没有发现漏点,

    问题还有如果漏气的话火焰仍然可以点着,

    哎,再检查一下吧

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  • bluejoe

    第5楼2010/07/30

    今天这折腾了一天,
    个人觉得氢气的问题可能是主要原因,但是没有发现漏点,所以判断起来很麻烦。
    氢气发生器后面堵死之后,压力达到0.4mpa,LED显示应该为0,现在显示400左右,也不知是真漏气还是显示屏坏了

    下周再整吧,希望大家给点建议

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  • symmacros

    第6楼2010/07/30

    应助达人

    也检查一下压力传感器。

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  • qqqid

    第7楼2010/07/31

    你是怎么检漏的?不会是检漏方法有问题吧?
    如果真是氢气漏气400mL/min,那你就危险了。

    bluejoe(bluejoe) 发表:今天这折腾了一天,
    个人觉得氢气的问题可能是主要原因,但是没有发现漏点,所以判断起来很麻烦。
    氢气发生器后面堵死之后,压力达到0.4mpa,LED显示应该为0,现在显示400左右,也不知是真漏气还是显示屏坏了

    下周再整吧,希望大家给点建议

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  • fzc1984

    第9楼2010/07/31

    我也遇到过这种情况,不过我用的是ECD检测器,工程师说加大尾吹可以改善峰型,但过大的话会降低响应值,因为样品会快速通过检测器。

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/07/31

    应助达人

    点火的时候尾吹应该是关掉的,点着后再打开尾吹。工作站自动完成。

    yuanyao9394(yuanyao9394) 发表:信号变小的缘故不一定全是尾吹惹得祸、但是尾吹不要太大,否则你点火会熄灭的,再着你的信号值偏低,建议调节到合适的数值。

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  • am1087

    第11楼2010/08/02

    FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,比例接近或等于1:10:1 较好,你最好测下气,看正不正常。

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