气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法
在使用气相色谱仪的过程中,有时会出现峰形不规则的现象,如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题,分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下,希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。
1、检测器所造成的影响
我们以热导检测器TCD为例判断,TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。
(1)由于样品的多样性,首先我们考虑的是TCD 检测器被污染,这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。
(2)TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。
(3)电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。
2、载气的影响
载气携带分析样品流经色谱柱,经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。
(1)载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
(2)载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。
(3)载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好,使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。
3、电路问题
电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起; 处理方法一般更换损坏的电子元件。
以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解,能清楚这些故障的排除方法。