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【求助】急救:GCMS做有机磷灵敏度低

气质联用(GCMS)

  • 最近开始做有机磷(甲胺磷、乙酰甲胺磷、杀螟硫磷、敌敌畏和乐果),进1PPM标液有时候出峰,有时候不出,即使出峰丰度非常低才1000-2000左右,因此换了一根DB-5MS柱子,峰型很好了,可是丰度还是很低,郁闷死了。衬管隔垫都换了(标液也重新买了),请教各位达人到底问题出在哪?用的是安捷伦7890-5975
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  • symmacros

    第1楼2010/07/30

    应助达人

    灵敏度降低有各种可能的原因。最常见的原因列在下面。

    1.样品的问题。
    (目标组分已经变化了,或者挥发性的组分丢失了)
    2.色谱柱的问题
    (色谱柱被污染了,固定液降解了,等等。)
    3.GC进样口的问题
    (衬管脏了,隔垫穿孔了或者降解了,等等。)
    4.MSD的问题
    (离子源脏了,质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了,等等。)
    5.连接问题
    (由于泄漏样品损失了,色谱柱穿过密封垫的长度不正确,等等。)
    6.进样条件的问题
    (分流比变了,吹扫时间太短,等等。)
    7.进样的问题
    (计量不准确,隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难,等等。)
    8.仪器故障
    (MSD故障,GC流路系统故障)

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  • 该帖子已被版主-新窦加3积分,加2经验;加分理由:热心应助
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  • 雾非雾

    第2楼2010/07/31

    应助达人

    是不是检测器什么的需要做维护或是需要更换了。

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  • fanyegeng

    第3楼2010/08/01

    进样口和柱子我更换过了,应该是没有问题的。现在问题应该是出在MS上面了

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  • learner1999

    第4楼2011/07/10

    应助达人

    有机磷会遭到衬管内玻璃棉的吸附,所以灵敏度低
    有说法要先用标准浓的有机磷样品让玻璃棉吸附饱和

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  • 星际小王子

    第5楼2011/07/10

    MS如果没问题的话,可能是进样口吸附,先要近高浓度标样,把进样口饱和。

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  • sally_liubing

    第6楼2011/07/11

    我们这有一台瓦里安的2000气质,有机磷响应也是非常的低,很多都得进1ppm以上才可以,乙酰甲胺磷2个ppm的都进不出来,但是我们衬管没装填玻璃棉,影响会很大吗?我们是1079的进样口

    learner1999(learner1999) 发表:有机磷会遭到衬管内玻璃棉的吸附,所以灵敏度低
    有说法要先用标准浓的有机磷样品让玻璃棉吸附饱和

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  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2011/07/11

    没装玻璃棉可能会使样品吸附且死体积也大

    sally_liubing(sally_liubing) 发表:我们这有一台瓦里安的2000气质,有机磷响应也是非常的低,很多都得进1ppm以上才可以,乙酰甲胺磷2个ppm的都进不出来,但是我们衬管没装填玻璃棉,影响会很大吗?我们是1079的进样口

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  • 小W

    第8楼2011/07/11

    没装玻璃棉可能会使样品吸附这个什么意思]

    新窦(capinter) 发表:我们这有一台瓦里安的2000气质,有机磷响应也是非常的低,很多都得进1ppm以上才可以,乙酰甲胺磷2个ppm的都进不出来,但是我们衬管没装填玻璃棉,影响会很大吗?我们是1079的进样口

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  • 毒蛉

    第9楼2011/07/11

    灵敏度与样品本身性质有关,一些有机磷(比如甲胺磷)在GCMS上的响应值就是比较低的。

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