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如何选择一款合适的气相色谱柱

  • 深蓝
    2022/11/02
    廊坊生态环境监测分析队
  • 私聊

气质联用(GCMS)

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  • 如何选择一款合适的气相色谱





    气相色谱柱主要有毛细柱和填充柱两种,随着毛细色谱柱技术的进步,填充柱已无优势,在新发布或修订的(气相气质)检测标准中,推荐使用毛细柱的标准占90%以上,本文主要阐述一下如何选择合适的毛细气相色谱柱。

    毛细色谱柱的毛细管基本都是熔融石英材质,其他参数主要有:柱长、内径、膜厚和固定相。

    1)色谱柱长度的选择:一般来说,色谱柱长度从10-150米不等,可能还有更长的。

    10-15米的短柱主要分析较简单的样品,或者一些有特定需求的样品,比如PBDE样品容易分解,一般可以选用15米的色谱柱,也可用10米的色谱柱。

    30米色谱柱是最常用的规格,大多数标准推荐的都是这个长度。

    60-150米色谱柱,主要分析一些比较复杂的样品,比如VOC多用60米柱子,之前做变性燃料乙醇,用到了150米的色谱柱,一个多小时出一针,一个样品要做2针(平行),真的是慢啊!

    总之,柱子越长,分析时间越长(其他条件相同的情况下)。

    2)色谱柱内径:主要有0.25mm0.32mm0.53mm三个规格。柱子内径直接影响柱效和柱容量。

    0.25mm:柱效较高,柱容量较低,能满足常规检测需求,是最常用的规格。

    0.32mm:柱效居中,柱容量也居中,不是很常用。

    0.53mm:有点接近填充柱的效果。

    3)膜厚:膜厚的规格范围比较广,有的低于0.1μm,有的高于2μm,但是常用的规格还是介于0.25-0.5μm之间。膜厚直接影响各组分的保留时间和馏出温度,膜厚大时,组分在固定相上的保留时间长,组分的保留时间就长。一般沸点高、样品较简单的选择0.25μm及以下的膜厚;沸点低、组分多、样品复杂的情况选择1μm及以上的膜厚。

    4)固定液的选择:固定液决定色谱柱的极性,一般分为非极性、弱极性、中等级性和强极性。根据相似相溶的原则,极性越相近,固定液对物质的吸附性越强,保留时间就越长。

    非极性:各个品牌-1”的型号基本都是非极性柱,一般为100%二甲基聚硅氧烷固定液。

    弱极性:如-5”型号,典型的是“5%-苯基-二甲基聚硅氧烷”,有的还会带有“乙烯基”。

    中等级性:-50”、“-1701”、“-225”等都属于中等极性

    强极性:如-FFAP”、“-WAX”等。

    -624”色谱柱是测试挥发性有机物的主流色谱柱,极性介于弱极性与中等极性之间,还有一款“-VRX”色谱柱,性能与“-624”类似。“-5”型号色谱柱被称为万能色谱柱,如果一时不知道用什么柱子时,不妨先用“-5”试一下。
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  • 古城伴明月

    第1楼2022/11/02

    总结的很清楚,谢谢老师。

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  • 深蓝

    第2楼2022/11/02

    应助达人

    客气了,大家共同进步

    古城伴明月(v3052453) 发表:总结的很清楚,谢谢老师。

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  • zyl3367898

    第3楼2022/11/10

    应助达人

    很好的资料,总结的全面。

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2022/11/13

    关于柱内径的选择,文中的说法有些不准确。
    实际上,0.32柱是最常规、使用最多的柱子,早期安捷伦5890、6890的时代,仪器标配就是0.32mm口径的HP-5柱。0.25mm口径柱虽然理论上有更高柱效,但是实际使用中优势并不明显,而且要配合更高的分流比才能实现高柱效,分流比不够高时效果反而不如0.32柱,而高分流比带来的坏处是灵敏度降低。
    后来气质联用多起来了,由于气质要求柱流速不能太高,所以标配的柱子改成了0.25mm口径。减小口径的主要目的是减小流速而不是提高柱效。
    至于现在的销售人员喜欢推荐0.25mm口径的柱子,其实是因为0.25柱的成本低,而利润更高。

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  • Whening

    第5楼2022/11/13

    根据日常业务开展情况,尽量使常做的项目能在一根柱子上完成就是最好的了。

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  • zyl3367898

    第6楼2022/11/14

    应助达人

    原来是这样,还以为0.25的柱子是常用的呢

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  • 深蓝

    第7楼2022/11/14

    应助达人

    可能是行业不同吧,我现在做环境,很少有标准推荐0.32,大部分都是0.25

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:关于柱内径的选择,文中的说法有些不准确。
    实际上,0.32柱是最常规、使用最多的柱子,早期安捷伦5890、6890的时代,仪器标配就是0.32mm口径的HP-5柱。0.25mm口径柱虽然理论上有更高柱效,但是实际使用中优势并不明显,而且要配合更高的分流比才能实现高柱效,分流比不够高时效果反而不如0.32柱,而高分流比带来的坏处是灵敏度降低。
    后来气质联用多起来了,由于气质要求柱流速不能太高,所以标配的柱子改成了0.25mm口径。减小口径的主要目的是减小流速而不是提高柱效。
    至于现在的销售人员喜欢推荐0.25mm口径的柱子,其实是因为0.25柱的成本低,而利润更高。

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  • 深蓝

    第8楼2022/11/14

    应助达人

    -5柱子能做很多项目

    Whening(Insp_42556327) 发表:根据日常业务开展情况,尽量使常做的项目能在一根柱子上完成就是最好的了。

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2022/11/14

    是现在整个行业都被安捷伦赛默这些巨头把持了,很多东西是商业考量,而不讲科学性。
    用小口径柱对于这些大公司有两个好处:一是小口径柱成本低,利润更高。另一个原因更加隐晦,因为小口径柱做样更难得到好结果,这样就容易形成技术壁垒,把国产质量稍差的仪器排除在外。

    深蓝(mitsumi) 发表: 可能是行业不同吧,我现在做环境,很少有标准推荐0.32,大部分都是0.25

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  • yy_0324

    第10楼2022/11/16

    学习选择一款合适的气相色谱柱的内容。

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