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【讨论】关于液相分析中的进样干扰问题

  • *海阔天空*
    2010/08/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,前几天做液相碰到这样的问题,进了样品之后,再进对照品,第一针对照品走的挺好的,走第二针时对照品跑到中途突然飘起来了,再重走一针,还是中途飘起来了。两针飘的不一样,图谱我传上来给大家看下。因为走的是梯度,一针时间也要1个多小时,据当时仔细推敲,确定是进样品时的残留,留至下针甚至再下针,从而引起基线飘起,因此没走完一针后用有机相冲20分钟的柱子,下一针终于不出现那样的情况了。

    我在此就想,在做液相时,很多样品不可能一针就能把里面的成分全部走完,如果真等走干净的话那很多样品走一针的时间会很久了,但没走干净的话对下针肯定有干扰,这可如何是好呢?
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  • 知足常乐!

    第1楼2010/08/03

    你是按照什么标准做的?药典

    如果是自己开发的,没有做过验证吗?

    运行时间得等到所有物质都做出来了才能确定

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  • muziying114

    第2楼2010/08/03

    走等度的时间这种问题比较多,所以走几针后经常加一个冲柱子和平衡柱子的方法。有时我是在一个方法中包括洗脱、冲柱子和平衡柱子过程,冲柱子5分钟左右,平衡柱子7分钟左右,连续进样,第一针不要,以后复现性很好。

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  • ahuadicp

    第3楼2010/08/03

    在走梯度的方法中,我觉得每一针都要有一个冲洗柱子和平衡柱子的时间。

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  • *海阔天空*

    第4楼2010/08/04

    YES,是按药典方法做的,药典方法在60min前所有成分都走完了,而我的样品在60min后第三个成分才能出来,这是由于柱子不一样嘛,这个倒正常,我是由这个问题想到了平时走中药时,一针并不能把所有成分都走完,走不完就会对下一针有干扰,因此是不是大多中药分析时都要进行冲柱子这个环节?

    知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:你是按照什么标准做的?药典

    如果是自己开发的,没有做过验证吗?

    运行时间得等到所有物质都做出来了才能确定

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