【求助】关于液相法测定脱氢乙酸的问题

针对你的问题，我是这么认为的，不知道能不能接受：
1.固相萃取的时候调pH至酸性，目的是你的被测物呈分子形式，降低极性，使之易在C18上保留，便于与果汁中的其他成分分离。
2.两个样品pH不一样，但是在微量分析中，样品在流动相中被大量的稀释，问题应该不大，可能会对峰形有一定影响。

弱弱的问一句，从脱氢醋酸钠的分子式来看，也算是个强极性分子，您的意思是不是说离子状态的极性比分子状态的极性还要大？能详细说说吗？

应助达人

想深入了解这个就要看有机化学了，我也只知道极性的大小可能通过偶极距来判断，楼主可以去了解相关的知识。

是的，离子具有更强的极性，我是这么认为的，虽然脱氢醋酸也会电离，但是pH低，使得电离平衡左移，保证脱氢醋酸分子状态处于主导地位。对不对我觉得确实要参考一下物理化学和有机化学了。

请问下LZ，那个脱氢乙酸标液用氢氧化钠溶液配，不是弱碱性呢！是强碱性，我测过PH，大概13-14。我的色谱柱耐PH范围是2-8。所以都不敢进标准品呢。

LZ，你用的是什么色谱柱，进多了这个对柱子寿命有多大影响？

pH值主要由流动相决定的，标样影响不大。而且标样难道不稀释成标准曲线就直接上样么？

那肯定稀释成标准曲线的啊。脱氢乙酸的标准品可是固体。

您做过脱氢乙酸么？液相标准中，折算因子f为什么是0.5?那个流动相条件下峰形不好看呢。

额，确实没做过，不过我查了一下标准，标准中脱氢乙酸是用纯水定容的，除了储备液pH值高外，标液已经稀释过了吧。（200的pH值还是挺高的，应该12左右吧）
f=0.5是固相萃取的换算系数，大概是实验结果吧。
另外看了一眼，标准中峰型也不咋地，大约这个东西就是这样吧

是滴呀，所以我们只做了低浓度的（最大的浓度是50的），浓度太大峰就拖了。。。