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【讨论】使用TCD做检测器时峰型宽

ucstart

2010/08/06

气相色谱（GC）

请教老师

色谱是Agilent 7890，柱子是HP molesieve 5A，检测器时TCD，峰型一直不好。
打一针空气针进去，氧气和氮气的峰型宽度都接近30秒，峰型像个小山包似的。柱子的流量是2ml/min，温度是40°C恒温。这种情况是柱子需要重新老化（之前可能又点水汽进去），还是进样口需要调整？还是oven温度太高？还是这个柱子测试氧气和氮气本来就是这种峰型？
需要检测的气体是氢气

谢谢指教。

分
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hp-gc

第1楼2010/08/06

你的载气是氦气吗。色谱柱应该是对的，条件可以在优化一下

0

分
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ucstart

第2楼2010/08/06

载气是氩气因为还要检测氧气被测系统里有氩气这个柱子对氩气和氧气的分离比较困难所以干脆就用氩气做载气了可以避免氧气被氩气影响的问题。

能具体说说优化条件吗？

谢谢
hp-gc(hp-gc) 发表:你的载气是氦气吗。色谱柱应该是对的，条件可以在优化一下

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chinafw

第3楼2010/08/07

这仪器上是不是装有六通阀？
2ml/min的流速是有点低呀，容易导致峰变宽

0

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ucstart

第4楼2010/08/11

是的。有一个六通阀。接上一个sample loop，平时气动注射。 sample loop的容量是500微升。

那请问多少流量过柱子比较合适呢？

谢谢

chinafw(chinafw) 发表:这仪器上是不是装有六通阀？
2ml/min的流速是有点低呀，容易导致峰变宽

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独钓寒江雪

第5楼2010/08/11

柱子的流量太低了用于毛细柱还可以，填充柱可15~30ml/min

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chengjingbao

第6楼2010/08/11

看来与我做的分析是一样,照楼上说的,调大载气流量,就会有好转.
ucstart(ucstart) 发表:请教老师

色谱是Agilent 7890，柱子是HP molesieve 5A，检测器时TCD，峰型一直不好。
打一针空气针进去，氧气和氮气的峰型宽度都接近30秒，峰型像个小山包似的。柱子的流量是2ml/min，温度是40°C恒温。这种情况是柱子需要重新老化（之前可能又点水汽进去），还是进样口需要调整？还是oven温度太高？还是这个柱子测试氧气和氮气本来就是这种峰型？
需要检测的气体是氢气

谢谢指教。

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