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【求助】为什么测不到八氟萘样品

  • disappearwwww
    2010/08/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 气质连用GC7890,MSD5973。按照检定规程上的,70摄氏度开始,加到220度,用的是八氟萘溶质和异辛烷溶剂。由于柱子较长,60米,因此溶剂延迟为6分钟,可是,异辛烷是有的,但是八氟萘怎么也出不来。最后,甚至没有溶剂延迟,在开始6分钟内出现了“几”字形的奇怪峰,后面也是有一些异辛烷和其他物质,就是找不到八氟萘,怎么回事?
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  • 007爵士

    第1楼2010/08/07

    上图吧。。。应该有的,我前两天才测试的。

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  • symmacros

    第2楼2010/08/07

    应助达人

    多大浓度1pg/微升?选择离子多少?

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  • yanghaichao0

    第3楼2010/08/07

    设定运行时间太短的缘故吧

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  • disappearwwww

    第4楼2010/08/08

    八氟萘是在异辛烷之后出来的吧,可是时间很难控制,图当时没有保留下来

    007爵士(jardz) 发表:上图吧。。。应该有的,我前两天才测试的。

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  • disappearwwww

    第5楼2010/08/08

    100pg/微升的试剂。选择离子272

    symmacros(jimzhu) 发表:多大浓度1pg/微升?选择离子多少?

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  • disappearwwww

    第6楼2010/08/08

    运行时间我设置将近20分钟了呢,因为柱子较长,是60 米的

    yanghaichao0(yanghaichao0) 发表:设定运行时间太短的缘故吧

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  • symmacros

    第7楼2010/08/08

    应助达人

    100pg/微升很高了,一般用1pg/ul的标准测试溶液。是不是溶剂延迟6分钟太长?请问溶剂几分钟出峰?

    参考下面的条件:

    1.调谐用高灵敏度(HiSense). 采样方式:Scan

    2.GCMS参考条件:

    HP-5MS柱,30mX0.25mmX0.25,He: 1ml/min, 柱温:45-2,2.5分,升温:40/min, 至300度。

    进样方式:pulsed splitless(脉冲不分流),进样量:1ul, 进样温度:300

    溶剂延迟:3.75分, 扫描范围:50-300

    先进样1ul八佛萘(OFN)1pg/ul的标准测试溶液。再用工作站计算信噪比。

    disappearwwww(disappearwwww) 发表:100pg/微升的试剂。选择离子272

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  • abzh99312

    第8楼2010/08/08

    换根新柱子试试就知道了,应该是柱子做多了,类似“记忆效应”,对你常做的目标物有选择性了。做规程的项目很难过,但做分析时性能有觉得还不错,不知道说的对不对,如果是建议你选合适的其他物质做,要能能达到目的就好。。。。。。

    disappearwwww(disappearwwww) 发表:气质连用GC7890,MSD5973。按照检定规程上的,70摄氏度开始,加到220度,用的是八氟萘溶质和异辛烷溶剂。由于柱子较长,60米,因此溶剂延迟为6分钟,可是,异辛烷是有的,但是八氟萘怎么也出不来。最后,甚至没有溶剂延迟,在开始6分钟内出现了“几”字形的奇怪峰,后面也是有一些异辛烷和其他物质,就是找不到八氟萘,怎么回事?
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  • disappearwwww

    第9楼2010/08/08

    溶剂是大约6分钟出峰,浓度太高了?这可是规程上的标液呢。

    就是找不出八氟萘的峰,那天可真是怎么就是找不到,异辛烷倒是有的

    就是考虑柱子较长,所以是6分钟的延迟,前面也做过硬脂酸甲酯-异辛烷,就是大约10分钟出溶质,设了6.5的延迟时间,比30米的柱子时间长大约一倍

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  • 原天

    第10楼2010/08/08

    应助达人

    我做过,安给的灵敏度液,测完后自动算好信噪比.基本上看不到峰在那.

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