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请问原子吸收石墨炉法测定保健食品铅含量的注意事项?

  • guanlingling
    2005/11/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我刚刚接手使用一台PE800原子吸收仪,测定保健食品片剂中的铅和砷含量,在用石墨炉测定铅时,空白含量有时会大于样品含量,造成无法计算的后果,再有检测结果的重现性不好,几乎是同一样品每次进样数值都不一样,请教哪位高手指点,由于我的样品中钙与蛋白成分含量较高,是否在消解过程中有哪些注意,还是有更好的仪器参数,请指点!再有石墨炉法能否测定砷。
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  • 第1楼2005/11/08

    石墨炉测铅我也碰到过空白比样品大的问题。
    至今还没有找到根本原因。
    建议:所有玻璃容器用酸浸泡过夜。

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  • 第2楼2005/11/08

    做保健食品?是药检所的吗?我也是.要做砷需配氢化物发生器

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  • 第3楼2005/11/08

    原子吸收石墨炉手动进样确实可能造成重现性差的问题,可以买一台自动进样器,可能会好些。
    测砷用砷发生器做也不是很好,最低检出限比较高。有条件的话,用原子荧光做不错~~

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  • 第6楼2005/11/16

    我做火焰法如果是空白值高于样品值,我认为是样品铅含量很低,几乎没有,报出结果是低于检测线就可以了。

    Ca要用氧化铼定容吧

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  • 第7楼2005/11/16

    我做火焰法如果是空白值高于样品值,我认为是样品铅含量很低,几乎没有,报出结果是低于检测线就可以了。

    Ca要用氧化铼定容吧

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  • 第8楼2005/11/16

    做铅空白高于样品我也多次遇到过,没什么大不了的,因为样品本身值就很低的,当然,要确定容器是否干净(稀硝酸浸泡过液)。
    测砷也可用石墨炉。不过保健食品中没砷规定的方法是原子荧光、AgDDC法和砷斑法,因此用石墨炉测是不能出具法定检验报告的。如果是香港中成药注册就可以用石墨炉法。

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  • 第9楼2005/11/16

    石黑炉一般不做砷,因为空气中氧有吸收
    做铅重复性差原因较多,一般为1 容器不洁
    2 进样误差
    3 仪器漂移
    做石黑炉时,根据石黑管的好坏,要做好重置斜率和重做曲线的频率

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  • 第10楼2005/11/16

    我也需要做相关的检测,但我测Pb时没有问题,你说的空白比样品信号大主要是你用的酸的质量问题,用国内的优级纯基本上Pb含量还是很高,而一般保健食品含Pb都很低的,在石墨炉上的一点信号偏差就会引起结果的很大偏差的。还有就是保健品里含有许多高浓度的金属,石墨炉条件选择不够好都会引起你所说的问题的。

    guanlingling 发表:我刚刚接手使用一台PE800原子吸收仪,测定保健食品片剂中的铅和砷含量,在用石墨炉测定铅时,空白含量有时会大于样品含量,造成无法计算的后果,再有检测结果的重现性不好,几乎是同一样品每次进样数值都不一样,请教哪位高手指点,由于我的样品中钙与蛋白成分含量较高,是否在消解过程中有哪些注意,还是有更好的仪器参数,请指点!再有石墨炉法能否测定砷。

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