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有机质含量测定

ydhr

2005/11/08

元素分析综合讨论

有机质含量测定
重铬酸钾容量法。
5.2.1 方法原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
5.2.2 仪器、设备通常实验室用仪器设备。
5.2.3 试剂及制备
5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。
5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。
5.2.3.3 重铬酸钾标准溶液：c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L 称取经过130℃烘3-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c[1/6 (K2Cr2O7)]=0.1mol/L 取c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L 标准溶液（5.2.3.3）100mL，加水稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.5 硫酸亚铁标准溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L 称取(FeSO4•7H2O)（分析纯）55.6g，加水和c(1/2 H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。 c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取K2Cr2O7标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3-5mL和2-3滴邻啡罗啉指示剂（5.2.3.6），用FeSO4标准溶液（5.2.3.5）滴定。根据FeSO4标准溶液滴定时的消耗量计算其准确浓度。
5.2.3.6 邻啡罗啉指示剂称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡罗啉（分析纯）1.485g溶于100mL水中，摇匀备用。
5.2.4 测定步骤称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入1mol/L K2Cr2O7标准溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分摇匀后加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2-3滴邻啡罗啉指示剂（5.2.3.6），用0.2mol/L FeSO4标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入FeSO4标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。如果滴定试样所用FeSO4标准溶液的用量不到空白试验所用FeSO4标准溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。
5.2.5 分析结果的表述肥料有机质含量以肥料的质量百分数表示，按下式计算：有机质，% = ×100 …………………………（1）
式中：c——FeSO4标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V0——空白试验时，使用FeSO4标准滴定溶液的体积，mL； V——测定时，使用FeSO4标准溶液的体积，mL； 0.003——1/4碳原子的摩尔质量，g/mol； 1.724——由有机碳换算为有机质的系数； m——试样质量，g； X0——风干试样的含水量； D——稀释倍数：50/250。 5.2.6 允许差
5.2.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。
5.2.6.2 平行测定的绝对差值：有机质，% 绝对差值，% < 30 0.6 30-45 0.8 > 45 1.0 不同实验室测定结果的绝对差值：有机质，% 绝对差值，% < 30 1.0 30-45 1.5 > 45 2.0 。

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第1楼2005/11/15

难道是用分析化学，元素分析仪分析起来要快的多吧

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