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能力验证大家做的也不少了,这次就省能力验证,我把我自己的体会给大家说说。
一、心态要好
我能力验证也做了不少了,结果是优秀的不少,偶尔也有合格。其实能力验证总的来说要比平常的实验分析要简单的多,因为能力验证给你的是一个直接配置浓度的表样,不需要你预处理,并且基本上没有干扰的存在。例如重金属:一般作业指导书写的很明白,吸取10mL稀释至250mL容量瓶定容。另外自己配置标准系列,直接就可以吸取盲样进行分析了。所谓的心态要好,要有一颗平常心,要像对待平常分析一样对待。如果通过,那是你分内的事情,如果没有通过,也不要忧心忡忡,偶尔一次的能力验证不通过,一般会有补考的机会,只要自己把握住,问题不是很大。我记得我刚接手原子吸收没多少时间,就接到锌项目的能力验证。当时原子吸收根本就不会,更别提说是能力验证了。因为考试的时间有2个月,当时知道要能力验证了,所以派我突击去北京参加培训。我带着沉重的心理负担就去了。到了北京以后,满脑子就是锌应该如何考,该怎么准备等问题,后来只要是一有时间就让老师做一遍给我看,包括他们那仪器参数设置等,都记录了下来,便于回去参照。后来在北京玩都没有玩好,回来以后自己准备,然后自己尝试考了家里的盲样,结果还不错,心才放下来去迎接能力验证。所以,只要做到心中有数,大可不必整天忧心忡忡。
二、准备工作要做好
通过这次能力验证,我有了一个教训。那就是,自己需要的玻璃器皿,一定要自己亲手洗涤,千万不能偷懒。这次因为不是很重视,所以在准备玻璃器皿的时候,有些吸管没有自己洗涤,是别人洗涤好的。由于过分的相信别人,所以在分析自己家里盲样的时候出现了一个致命的错误,那就是挂壁。大家都知道,判断一个玻璃器皿是否洗涤干净的标准是玻璃器皿壁上没有水珠,而是一层均匀的水膜。而用吸管吸取标准溶液时出现挂壁,必然导致最后样品的浓度偏低,最终导致浓度不准。当出现挂壁时,我傻眼了,一个安培瓶也就20mL,我习惯先吸取5mL左右标液洗涤吸管,然后才吸取10mL进行定容。出现挂壁了,已经吸取到容量瓶中的标液是肯定不准的,已经不能继续分析了,可是再吸取10mL又不够了。这时我进入了一个骑虎难下的局面。所以说,磨刀不误砍柴工这句古人的话是至理名言啊。后来我重新洗涤了玻璃器皿,先用酸泡,后来用自来水洗涤,最后还用超纯水洗涤,没有出现挂壁的现象。
三、随机应变
刚才说到我在吸取盲样的时候出现了挂壁的现象,但是重新吸取标液又不够,这个时候怎么办呢?虽然在这个时候我傻眼了,但是我还没有头昏。我当时的想法是宁可多点,也不能少。这是为什么呢?因为刻度吸管有个特点,就是在吸管嘴部,并不是所有的标液都能进入容量瓶的,总是有一丁点的液体会残留在吸管的嘴部。所以我用1%hcl冲洗吸管内部,希望能够用1%hcl将残留在吸管壁上的标液一起冲到容量瓶中。宁可多一点的意思是我宁可将残存在嘴部的标液一起冲入容量瓶,这样的话就算多,也不会多出多少,但是如果不冲,挂壁损失的那部分可比残存的多的多。如果不冲洗的话,经过挂壁的标液,分析出来时肯定不准的。但是冲洗一下,我个人估计可能会偏高,但是也有可能在范围内。最终我怀着忐忑的心,对盲样进行了分析,得出了结果。
结果
得出的结果,标准值是0.489,范围是0.013。家里的盲样是0.0.497,省盲样是0.492。我个人感觉两个样品浓度是一直的,但是还不敢肯定。结果和我当初想的一样,稍微偏高,但是还是在范围内。其实这次分析,运气的成分很大,只能说我运气比较好,使用的刻度吸管嘴部空间较小,残留较少。如果使用的吸管本身误差较大,又或者是快吹的吸管,估计很有可能会不合格。
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小结
我用1%hcl冲洗吸管,是没有办法的办法,但是在考核的过程中,这个是应该严禁的做法。
总的来说,结果和我预想的差不多,偏大,但是在范围内,是合格而不是优秀,得出的结果已经接近标准值的上限了。
希望大家能够从我的能力验证中,吸取教训,认真对待每一次分析,谢谢。
许愿啊~MP4哈~