中药材(酸枣仁)中黄曲霉毒素测定方法
(参考2010版药典 附录Ⅸ Ⅴ 黄曲霉毒素测定法)
一、实验材料
1.1 免疫亲和柱：博纳艾杰尔黄曲霉毒素总量免疫亲和柱
1.2 色谱柱：Venusil MP C18 (4.6*150mm, 5μm) ，订货号：VA951505-0
二、实验方法：
1.1混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0µg/ml、0.3µg/ml、1.0µg/ml、 0.3µg/ml）1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置50ml量瓶中，用70％甲醇溶液稀释至刻度，即得。
1.2 供试品溶液的制备 取供试品粉末约10g，精密称定，加入氯化钠2g，精密加入70%甲醇溶液100ml，超声处理20分钟，离心5分钟（离心速度8000转/分），精密量取上清液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，通过免疫亲和柱，流速每分钟2-3ml，用水5ml淋洗，洗液弃去,使空气进入柱子,再用甲醇1.4ml分2次洗脱，收集洗脱液，用水定容至2ml，即得。
1.3测定法分别精密吸取上述混合对照品溶液20µl、供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。
详情见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100810/2710731/
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