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【第三届原创大赛参赛】GFAAS法银的检出限、精密度、准确度试验

zjchen3189

2010/08/10

食品安全/营养与健康

维权声明：本文为zjchen3189原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

实验室认可计量认证过程中对实验室对新方法的使用，有一个确认程序，对现有仪器设备对检测项目的检出限、精密度、准确度能否满足使用标准的要求，是这一确认程序中必须的证明材料之一，现在将我对GFAAS法银的检出限、精密度、准确度试验发给大家，仅供参考，同时欢迎提出宝贵意见。

1.检测依据：《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008
2.检测仪器：PE AA800原子吸收分光光度计

银石墨炉原子吸收分光光度法

锰标准溶液：GBW08610 浓度：1000 批号：7031

工作曲线（微克/升） 5 10 15 20

吸光度A 0.0156 0.0300 0.0453 0.0584

Y=0.0029X+0.0006 r²=0.9992

检出限测定：

连续测定空白样品20次，其测定值分别为0.0006，0.0007，0.0011，0.0010，0.0010，0.0010，0.0012，0.0010，0.0010，0.0009，0.0010，0.0010，0.0010，0.0009，0.0010，0.0008，0.0008，0.0010，0.0009，0.0008吸光度。其相对标准偏差为0.0009吸光度。

检出限（0.0009-0.0006）/0.0029=0.103微克/升

检出限0.103微克/升，小于0.14微克/升，符合《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008要求。

样品测定：

移取5.0mL样品于10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。

样品号
样品吸光度
A
空白吸光度
A。
样品吸光度-空白吸光度
A-A。
样品浓度
1
0.0152
0.0009
0.0143
4.72
2
0.0150
0.0009
0.0141
4.66
3
0.0155
0.0009
0.0146
4.83

样品平均值：4.74微克/升

精
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zjchen3189

第1楼2010/08/10

精密度试验：

移取5.0mL样品于10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，置于冰箱内，供测定用。连续测定6天，其结果为：

测定日期

测定结果（微克/升）

第一天

4.59

第二天

4.68

第三天

4.82

第四天

4.51

第五天

4.52

第六天

4.46

平均值：4.60微克/升

相对标准偏差S:0.13微克/升

RSD=S/X*100%=2.83%

准确度试验：

取6支10.0mL容量瓶，分别加入5.0mL样品，10.0ug/L银标准溶液2.00mL，用1%硝酸定容至刻度，置冰箱内，供测定用。

样品号
样品本底值
加标浓度
加标后样品测定值
实际测得加标浓度
1
4.74
2.00
6.73
1.99
2
4.74
2.00
6.70
1.96
3
4.74
2.00
6.78
2.04
4
4.74
2.00
6.70
1.96
5
4.74
2.00
6.69
1.95
6
4.74
2.00
6.68
1.94

实际测得加标浓度平均值：1.97 微克/升

准确度：P=1.97/2.00*100%=98.5%
通过以上试验，说明***实验室在《饮用天然矿泉水检验方法》的标准更替中，现有的仪器设备能满足新的标准《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008的要求，本实验室可以维持饮用天然矿泉水中银，这一项目的检测能力！

0

精
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生于八零年代

第2楼2010/08/10

应助达人

其相对标准偏差为0.0009吸光度。？？
应该是标准偏差吧！

LZ取一倍的标准偏差来计算检出限，很少见！
LZ的相关系数做到三个九以上，挺不错的！

0

孟

第3楼2010/08/10

平均值：4.60微克/升

相对标准偏差S:0.13微克/升

RSD=S/X*100%=2.83%

应该是：标准偏差S：0.13微克/升
RSD=2.90%

0

zjchen3189

第4楼2010/08/10

0.13/4.60*100%=2.83%
孟(xmyichenrhm) 发表:平均值：4.60微克/升

相对标准偏差S:0.13微克/升

RSD=S/X*100%=2.83%

应该是：标准偏差S：0.13微克/升
RSD=2.90%

0

sunmei

第5楼2010/08/11

0.13微克/升应该为标准偏差.

0

仙豆

第6楼2010/08/11

石墨炉做到这样的曲线很牛是不是新的仪器啊
Y=0.0029X+0.0006 r2=0.9992

0

zjchen3189

第7楼2010/08/12

不是 2004年的 PE800

0

消咳喘

第8楼2010/09/06

为什么用锰的标准溶液啊！

0

wukangle

第9楼2010/09/24

检出精度还是蛮高的

0

congcongchenyan

第10楼2010/10/19

同问，为什么用锰标准溶液

0

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