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【讨论】DSC制样差别导致的数据波动

热分析仪

  • 请教各位朋友。大家有没有发现在DSC做树脂类样品的玻璃化转变温度时由于样品状态导致的温度波动？例如，粉粒状态的样品与加入溶剂溶解干燥成膜后的样品之间有没有明显的差异？
    小弟最近在试验中发现一个问题，同一样品的粉粒状态下测试其玻璃化转变温度在99左右，而将其在溶剂中溶解成膜干燥后再测试，则数据波动很大，而且每经过一次150恒温，其Tg都会上升10度左右，最终基本稳定在95度左右。对比其他样品液会出现这种类似问题，但温度波动要小一点。分析原因怀疑是其中的树脂分子量较大，质地比较致密，导致其中的溶剂没有完全挥发，溶剂在树脂中起到增塑剂的作用。
    欢迎各位朋友积极讨论，看看问题到底出在什么地方？
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  • 人来人往

    第1楼2010/08/11

    有没有做个TG看看？

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  • KK-yiqi

    第2楼2010/08/11

    应助达人

    的确含溶剂的高分子，由于在脱溶剂时粘度逐渐变大，且成膜的话表面先致密化，内部溶剂完全脱出困难，往往会有残余溶剂存在，这种小分子就会充当增塑剂的作用。我们做PET时就发现溶剂溶后成的膜片，在150-200度有失重。必须将PET熔融热压以下才会去除。

    人来人往(free365) 发表:有没有做个TG看看？

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  • 人来人往

    第3楼2010/08/12

    与所用溶剂沸点高低、样品成膜厚度、过程有关系

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  • gavin203

    第4楼2010/09/06

    那请问怎么才能确认样品中已经没有溶剂残留的影响？通过重复多次升温数据重现性是否可以辨别？

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:的确含溶剂的高分子，由于在脱溶剂时粘度逐渐变大，且成膜的话表面先致密化，内部溶剂完全脱出困难，往往会有残余溶剂存在，这种小分子就会充当增塑剂的作用。我们做PET时就发现溶剂溶后成的膜片，在150-200度有失重。必须将PET熔融热压以下才会去除。

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  • gavin203

    第5楼2010/09/06

    请问您在试验中是否遇到过类似问题？是如何解决的呢？

    人来人往(free365) 发表:与所用溶剂沸点高低、样品成膜厚度、过程有关系

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  • gavin203

    第6楼2010/09/06

    请问熔融热压的目的是将树脂表面的致密层破坏以便溶剂逸出？还有没有其他方法来消除这种影响？

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:的确含溶剂的高分子，由于在脱溶剂时粘度逐渐变大，且成膜的话表面先致密化，内部溶剂完全脱出困难，往往会有残余溶剂存在，这种小分子就会充当增塑剂的作用。我们做PET时就发现溶剂溶后成的膜片，在150-200度有失重。必须将PET熔融热压以下才会去除。

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  • KK-yiqi

    第7楼2010/09/06

    应助达人

    .
    是的,一般溶剂沸点较低,热压温度较高,熔体状态下加压可以使得样品密实且溶剂排出.另一个方法就是液氮冷冻抽真空脱出,那种情况下比较蓬松,溶剂比较容易脱出.

    gavin203(gavin203) 发表:请问熔融热压的目的是将树脂表面的致密层破坏以便溶剂逸出？还有没有其他方法来消除这种影响？

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  • gavin203

    第8楼2010/09/09

    那请问郑教授，如果我们必须缩短测试时间的话，我想在高温区段恒温时间延长（20-30分钟），来除去其中的溶剂，但担心样品在高温段时间过长后，虽然没有分解，但其玻璃化温度是否会发生变化？这个方法是否可行？

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:.
    是的,一般溶剂沸点较低,热压温度较高,熔体状态下加压可以使得样品密实且溶剂排出.另一个方法就是液氮冷冻抽真空脱出,那种情况下比较蓬松,溶剂比较容易脱出.

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  • KK-yiqi

    第9楼2010/09/09

    应助达人

    由于玻璃化温度的DSC测定过程体系不能满足热力学的平衡条件，玻璃化转变过程实际上应该是一个松弛过程，本身用DSC测试所测得Tg值会受到升温速率和所经历的热历史影响，所以，不同的热处理对于玻璃化转变是有影响的，只是影响的程度要视样品而定。例如，非晶PET与结晶PET二者的Tg就可以差十几到二十度。
    但样品处理条件和测试条件一致的情况下，样品之间还是具有可比性的。你可以在这基础上尝试一下，主要还是看你的样品性质受此影响有多大。

    gavin203(gavin203) 发表:那请问郑教授，如果我们必须缩短测试时间的话，我想在高温区段恒温时间延长（20-30分钟），来除去其中的溶剂，但担心样品在高温段时间过长后，虽然没有分解，但其玻璃化温度是否会发生变化？这个方法是否可行？

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