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【求助】热分析物质测定出现问题了？怎么解决？

wshumanuo

2011/02/25

DSC测试Tg

我们在不同单位利用DSC测试同一块玻璃钢的Tg，研磨成粉末，第一次扫描以20度每分的速率扫描至足够的温度，消除热历史，然后以-40度每分的速率降至室温，然后第二次扫描再以20度每分的速率扫描至玻璃化温度以上20度，其中三家单位测试的Tg的第一次扫描结果相差8度左右，为什么相差如此之大呢，急求原因。

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去年冬天

第1楼2011/02/25

会不会是受固化剂的影响呢？

0

KK-yiqi

第2楼2011/02/25

应助达人

是相同测试条件，不同仪器吗？连续升温扫描两次，差别多大？第二次的有差异吗？

0

人来人往

第3楼2011/02/25

测时间不同吧？考虑测试前样品状态是否一致？Tg有几种的表征方式，三家的算法是否一致？

0

独角兽

第4楼2011/02/25

这个差异应该是不正常的，不过由于是三家不同的单位做的样品，影响因素就较多，抛开样本本身是否状态一致不谈，能确定测试时这三家的设备都是在良好的状态吗？是否有校准过温度？还有“人来人往”所说的Tg的算法是否一致？还有就是楼主的方法要求-40度/min的降温，没有制冷的设备是达不到的，这样实际降温速率不同也会影响二次的测试结果。

不好意思，回复帖子的时候错点编辑，囧......

free365

0

人来人往

第5楼2011/02/26

很有道理啊

而且-40度/min的降温速率，我试过RCS40、液氮/气氮在140℃以下都很难做到的

.
上述说法有错误，跟其他设备的制冷能力记混了，抱歉！

这两种仪器的制冷能力见15楼附图。

2011.03.02

0

KK-yiqi

第6楼2011/02/26

应助达人

用液氮冷却,降到室温,这个速度都不行,这太出人意料了.还是炉子大了.
的确,Tg受降温速度和交联度影响挺大的.
人来人往(free365) 发表:很有道理啊

而且-40度/min的降温速率，我试过RCS40、液氮/气氮在140℃以下都很难做到的

0

tutm

第7楼2011/02/26

200度以下，-40度/min的降温速率，大概只有找PE的DSC来做才行

0

KK-yiqi

第8楼2011/02/26

应助达人

我记得TA的有个PPT介绍说过，对于聚合物,降温速率50度/min就够了，所以一直认为TA的DSC至少配液氮冷却装置的能达到这个速度的，尤其是才到室温。不知“人来人往”用的是哪个公司的？
tutm(tutm) 发表:200度以下，-40度/min的降温速率，大概只有找PE的DSC来做才行

0

潮濕的木頭

第9楼2011/02/26

TA Q20 配RCS40
Netzsch 204F1，配液氮冷却
KK-yiqi(zhengkang) 发表:我记得TA的有个PPT介绍说过，对于聚合物,降温速率50度/min就够了，所以一直认为TA的DSC至少配液氮冷却装置的能达到这个速度的，尤其是才到室温。不知“人来人往”用的是哪个公司的？

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KK-yiqi

第10楼2011/02/26

应助达人

原文由 人来人往(free365) 发表:很有道理啊

而且-40度/min的降温速率，我试过RCS40、液氮/气氮在140℃以下都很难做到的
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
是这配置做不到吗？看来理想和现实有差距。
潮濕的木頭(flying-free) 发表:TA Q20 配RCS40
Netzsch 204F1，配液氮冷却

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