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【第三届原创大赛】水和废水苯系物测定开发项目验证报告

水质检测

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    在做方法开法时,总需要做项目验证报告,现不才,上传个水和废水苯系物测定开发项目验证报告,请指教。

    FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告



    摘要:本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为0.05mg/L;苯系物的标准曲线相关系数为0.99640.9999,苯系物的精密度为1.286.87%与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验,以上各项指标均符合规范的要求。

    关键词:气相色谱氢火焰检测器法 苯系物 方法验证



    一、方法原理

    采用溶剂萃取-气相色谱法,水中苯系物经二硫化碳萃取后,酸除去醇、酯、醚等干扰物质,用气相色谱氢火焰检测器测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。



    二、仪器与化学试剂

    1.仪器


    GC7900气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID

    色谱柱:非极性毛细管柱(50m×0.32mm×0.5µm

    2.试剂

    2.1 二硫化碳(CS2):在色谱上不应有苯系物各组分检出

    2.2无水硫酸钠:经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。

    2.3盐酸:分析纯。

    2.4氮气:纯度为99.99%

    2.5氢气:纯度大于99.99%

    2.6无油压缩空气。

    2.7苯系物标准贮备溶液。



    三、简要操作步骤

    1.标准曲线绘制

    取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l1 mg/l2 mg/l4 mg/l8 mg/l12 mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析,绘制标准曲线。

    2. 测定

    在进样口温度200,FID温度250℃,柱箱温度:初温50,保持5min,以8℃/min的速度升温至180℃,保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl记录保留时间与峰面积。



    四、分析方法验证程序

    1.最低检出限:因分析方法的空白试剂在仪器上无响应为了能反映分析方法在整个分



    析处理过程的误差, 根据IUPAC中有关参考,采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
    ......
    以下还有10多页表格,土豆没法帮贴了,大家还是点开附件看全文内容吧。
  • 该帖子已被版主-今明后加2积分,加2经验;加分理由:感谢上传资料!
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  • 今明后

    第1楼2010/08/11

    共有10页内容;是楼主做的论文吗?
    参加原创大赛不错!

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  • titi

    第2楼2010/08/12

    建议楼主将此贴参加时下如火如荼进行的原创大赛啊~~~~ 方法:在标题中注明:【第三届原创大赛】即可啊!
    还不知道原创大赛吗?快来看这里吧:http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/index.asp……

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  • 水源守护者

    第3楼2010/08/12

    验证数据好多哦~是不是还少些实样验证,毕竟标样中的物质不存在干扰

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  • 土老冒豆豆

    第4楼2010/08/12

    应助达人

    已经站短楼主,期待答复,期盼原创作品中又多一篇力作。

    今明后(jinminhou) 发表:共有10页内容;是楼主做的论文吗?
    参加原创大赛不错!

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  • woa

    第5楼2010/08/17

    谢谢大家关注,今天才上来基地看到信息。是本人在方法开法实验中所做出报告,因为很难找到此种水样所以就用标物代替了。

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  • 小H

    第6楼2010/09/02

    怎么不把他贴出来!贴出来一目了然,呵呵!

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  • 小不董

    第7楼2010/09/04

    应助达人

    最近就要到一台GC,正好可以借鉴楼主的方法。写得很认真,报告详实。
    17页太多了,就不用帖出来了,想看的下载看起来也不错。

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  • 发哥

    第8楼2010/09/07

    1、对、间二甲苯应该可以分开的。
    2、环保总局测苯乙烯GSB的标样好象是甲醇溶剂的。

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