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【求助】样品中两组分为何一个不稳

nongmianmo

2010/08/19

气相色谱（GC）

消杀类产品，样品中两组分一个是氯氟醚聚酯另一个是ES-生物烯丙菊酯。DB-1柱子，FID检测器。分析条件：进样口270度，柱流量1.73ml/min，柱温195度，检测器270度，单点校正。用含量应该大于93%的两种原药看该方法的线性范围，做法是称以上两种原药于25ml容量瓶丙酮定容到刻度，再分别移取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml上溶液于10ml容量瓶，分别加入内标（其中3ml含量相当正常半成品含量），0.8ul进样量，
结果：氯氟醚平均含量为90.54%最高91.31%，最低89.59%，R平方值为0.9999；ES-生物烯丙菊酯平均值93.59%，R平方值为1。连续进标样氯氟醚的RSD为0.234%，ES-生物烯丙菊酯的RSD为0.387。再按平常检测方法检测以上两个原药（即直接称样于10ml容量瓶，滴加为经过稀释的内标0.2ul进样量）两个平行样的结果为氯氟醚94.73%、94.13%，ES-生物烯丙菊酯94.22%、94.07%。为什么氯氟醚聚酯结果与做标曲时差别这么大，而且测半成品跟成品时氯氟醚经常出现偏低现象，成品偏低达到20%左右，ES-生物烯丙菊酯含量相对稳定。

附件：

谱图.doc

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nongmianmo

第1楼2010/08/20

没人遇到过类试问题吗？这现象从去年开始时就出现了，总是出现氯氟醚偏低不合格，ES-生物烯丙菊酯偏高。尝试了换内标：丁酯（邻苯二甲酸二丁酯简称丁酯）、辛酯，也用过外标法，情况都差不多。做过回收率氯氟醚的不到90%。

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