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【讨论】SPE柱的液面问题

乐果

2010/08/19

当我们进行活化、净化，洗脱等典型的固相萃取操作时，会使用不同溶剂，这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，影响结果的稳定性（甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降）。相反，如果加得太早，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液，使结果的可靠性大打折扣。

加液加到筛板，说得容易做起来难，如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼，固相萃取技术实用的一个重要意义就在于，其可以方便可靠地批量处理样品，如果这个意义削弱的话，其实用性也就大大降低。

液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈，虽隐蔽却无法回避。

看看大家有没有好的处理办法及措施。

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雾非雾

第1楼2010/08/19

应助达人

从SPE小柱的使用来看，当溶剂从SPE小柱上筛板上消失时，此时填料里还是充满溶剂的，并没有干，此时可以更换别的洗脱液都可以，只要不要间隔时间太长（溶剂会挥发掉，这样填料会变干）就行。

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戈壁明珠

第2楼2010/08/19

应助达人

楼主，您好，反相硅胶基质的固相萃取柱是有这个缺点，溶剂过完进气或者干了以后回收率下降。现在很多小柱是高聚物、无机材质等对这个要求不是很高，而且有些过柱还要抽干，说明这个已经不是主要因素。

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乐果

第3楼2010/08/19

说的没错，可是在农残检测这一块要想取代了也不是很容易的。
戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，您好，反相硅胶基质的固相萃取柱是有这个缺点，溶剂过完进气或者干了以后回收率下降。现在很多小柱是高聚物、无机材质等对这个要求不是很高，而且有些过柱还要抽干，说明这个已经不是主要因素。

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戈壁明珠

第4楼2010/08/19

应助达人

硅胶基质的柱子比如c18过柱子需要控制，不要过干了。而且C18的使用是所有柱子里最广泛的，因此楼主说的这个的确是需要注意的。
zxm-1980(zxm-1980) 发表: 说的没错，可是在农残检测这一块要想取代了也不是很容易的。

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职业游民

第5楼2010/08/22

现在有仪器固相萃取仪器可以实现同步液面变化，不过话说回来，要是柱子不稳定，这样的仪器也不能纠正误差

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lj-1987

第6楼2010/08/24

学习当中

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52536

第7楼2010/08/26

学习了，感谢各位楼主。

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