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底质监测的意义
通过底质监测,不仅可以了解水系污染现状,还可以追溯水系的污染历史,研究污染物的沉积规律,污染物归宿及其变化规律。
底质采样
底质采样点位通常为水质采样点位垂线的正下方。当正下方无法采样时,可以略微移动,移动的情况应该在采样记录表上详细注明。
底质采样应该避开河床冲刷、底质沉积不稳定、随草茂盛表层及底质易受搅动之处。
湖(库)底质采样点一般应该设在主要河流及污染源排放口与湖(库)水混合均匀处。
土壤的筛选和粉碎
采取的底质样品拿回来了,第一步是脱水。
我选择的脱水方法是自然风干,放置阴凉、通风处晾干。
脱水完成后,取少量的底质样品,放置在硬质的木板上,然后在上面铺上若干张A4纸。我们用的是类似擀面杖一样的木质器具,呵呵。这么大号的擀面杖不知道大家看过没有。
碾碎是一个力气活,有的底质干透以后硬的和石头一样,只有使劲的敲才会碎。夏天的时候基本上是碾碎一次底质,身上基本上湿透。
碾碎的自己认为差不多了,就要用筛子了。先用20目筛子筛去大颗粒,然后用四分法缩分,再用80-200目的筛子进行筛选。
碾碎好的土壤样品
消解过程
筛选好的土壤样品称取0.5000G,置于聚四氟乙烯坩埚中,加少量的水冲洗内壁湿润试样,加入硝酸10mL(若是黑色的底质,需要改加1+1硝酸哈,不然有机质太高会剧烈反应的。)然后加热,会冒烟的。
酸雾已经把坩埚里面的情况全部遮挡了,根本看不见里面还有多少样品,是否被蒸干了。
只有拿出来了。我一般都是放在通风处的门口,取下口罩迅速用嘴吹一下,观察一下坩埚里面的样品残存量。
坩埚消解需要十分注意,上次就是没有注意,温度太高了,把聚四氟乙烯坩埚给烧了一个小洞,汗。。。
因为电炉的温度实在是太难掌握了。要不停的看着点。
消解是一个繁琐的过程,我使用的是硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法。一般消解完应该是有白色的固体,很少的。然后用1%硝酸溶解定容至100mL容量瓶。
消解完成以后就可以上原子吸收操作了。标线做好以后直接进样就可以了,然后会得出一个浓度值。浓度值根据定容的体积进行换算,最后就可以换算出土壤中重金属的含量了。呵呵。
顺便上一张PB元素的标准曲线图
采用的国标
GB 17138-97土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB 17139-97土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB 17137-97土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
《水和废水》第四版
GB 15618-95土壤环境质量标准.pdf