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【求助】求助 关于阴离子表面活性剂的标样测定

水质检测

  • 今天做了阴离子表面活性剂的标样,标准曲线为如下,10.00ug/ml的标准溶液,分别取0 .1. 2. 3. 5 .7ML。测得吸光分别为0.001、 0.057 、0.109、0.164、0.260、 0.372 。

    计算标准曲线为A=3.026X10-3/ B =5.24X10-3、 R=0.9997
    带标做,标样是204417,浓度z正确范围是0.554.

    取标样10ML稀释到250ML容量瓶中
    但本人的做的,昨天第一次取100的量,测得吸光度是0.213. 计算浓度值是0.400
    今天第二次取了50ML的,做了两个平行样。吸光度分别是0.089,0.088. 计算得结果是0.323. 0.327.
    再在原液中取了4ML。稀释到100Ml,做了两个平行样。吸光度分别是0.174,0.174,计算结果是0.326. 0.326
    过了半个小时后,我在将以上的样再比色,吸光度变成0.158了。

    跟标准值相差太远了。请问谁能帮帮我究竟是怎么回事。

    标准曲线做了两次都差不多,每次都在999以上,请教过其他人说标准曲线没事。会不会是亚甲基蓝出了问题。怎么会越来越低。
    还有想问一下,阴离子表面活性剂标准溶液编号204413的浓度是多少,据说是0.35左右。但是测定的值是也是飘来飘去。


    看哪位常做的帮帮忙。指点指点。
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  • slingshot

    第1楼2010/08/27

    应该是标样的问题,过夜导致浓度值偏低。我用仪器做Las的时候,上午配置的标液,第二天再测的时候,峰面积会小很多。考样到是没有隔天做过,应该也一样。
    另外一个需要主要的问题是:环保部的标液做环保部的标样,计量所的标液做计量所的标样,浓度才能做进去。环保部的标液做计量所的标样,浓度差不少呢。

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  • 今明后

    第2楼2010/08/27

    是不是标液基体不同。

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  • hedy81

    第3楼2010/08/31

    你们使用什么仪器做LAS的?

    slingshot(slingshot) 发表:应该是标样的问题,过夜导致浓度值偏低。我用仪器做Las的时候,上午配置的标液,第二天再测的时候,峰面积会小很多。考样到是没有隔天做过,应该也一样。
    另外一个需要主要的问题是:环保部的标液做环保部的标样,计量所的标液做计量所的标样,浓度才能做进去。环保部的标液做计量所的标样,浓度差不少呢。

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  • chemistryren

    第4楼2010/09/01

    半小时的吸光度能漂移这么多说明分光光度计有问题.

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  • dusq_03

    第5楼2010/09/02

    也是,标线的标样和考核的标样不一样,不是同一个地方出的。我对比了其他人做的曲线,发现到7mL这个点的时候,是偏高的很厉害了。至于分光光度计我做氨氮的时候,发现高浓度的标样时,是吸光度的值也很高。偏离的很厉害,看来要整一下了
    。谢谢各位啊。

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  • dusq_03

    第6楼2010/09/02

    hedy81(hedy81) 发表:你们使用什么仪器做LAS的?

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  • ahtccdc

    第7楼2010/09/02

    推理说,取100mL和50mL标样,结果应该几乎一致的,一般来说,只要没有超过线性范围,就没有必要稀释样品。
    一般情况下,取半量检测有一好处,就是校验盲样结果是否离谱!

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  • yuhongliang

    第8楼2010/09/25

    吸光度太低了我们做的都到将近1了

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  • zjk506

    第9楼2010/09/25

    我也遇到了相同问题,我用流动注射分光光度法做的,中心值是0.544(标号204417)测出来只有0.400左右,另外我又做了一个中心值是0.300(标号204416),测量值只有0.203。这个问题一直困惑着我,标样是国家环保所生产的,标液是中国计量所生产的,请问这是为什么,有知道的请告知,本人不胜感激!

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  • 西北苍狼

    第10楼2010/09/25

    还有想问一下,阴离子表面活性剂标准溶液编号204413的浓度是多少,据说是0.35左右。但是测定的值是也是飘来飘去。

    标液的浓度你可以查证书啊,你们买的标液不带证书?

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