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【求助】请教方法设置是否有问题

cjb6812343

2010/08/27

气质联用（GCMS）

大家好，现在摸索一些衍生化后的物质的测定方法，现在遇到同一时间段重现性好（RSD在10%以内），不同天日间精密度差（同一样面积相差50%）的问题，我不知道自己的方法是不是有问题，希望大家能给点建议。
使用仪器：thermo DSQ2
离子源温度：250，接口：280，进样口温度：250，载气：1ml/min
升温程序：50保持2min，20oC/min上升到200oC，保持1min后，以20oC/min上升到280oC保持10min，
我的物质出峰温度在200到280oC之间。
请问我设置的离子源问题，进样口温度，接口温度合适吗？谢谢

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symmacros

第1楼2010/08/27

应助达人

不知道这个衍生物的沸点多高或容易不容易出峰，最高柱温280度，离子源和接口温度基本无问题。进样口温度也可能合适，但可以适当提高温度试试看看峰面积有无变化，有无优化的可能。不同天日间精密度差会不会和衍生的过程，是否彻底，衍生物的稳定性有关？

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kila

第2楼2010/08/27

只看那3个温度，好像没什么问题

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cjb6812343

第3楼2010/08/27

谢谢，我问一下衍生化后的物质的沸点一般找不到，我也不知道是多少，可以从哪里查到？另我测的日间精密度是衍生好的同一个样品，并不是不同的样品。我做的mtbstfa 硅烷化衍生物据说挺稳定的。
symmacros(jimzhu) 发表:不知道这个衍生物的沸点多高或容易不容易出峰，最高柱温280度，离子源和接口温度基本无问题。进样口温度也可能合适，但可以适当提高温度试试看看峰面积有无变化，有无优化的可能。不同天日间精密度差会不会和衍生的过程，是否彻底，衍生物的稳定性有关？

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wangheng06

第4楼2010/08/27

200度保留时间最好长一点

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pingpingzhu

第5楼2010/08/27

进样口温度设高一点，280或300都没啥问题，稳定性不好，与仪器方法应该没多大关系。

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