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【讨论】帮忙分析下这个 污染源最可能在哪。(已排除离子源和色谱柱被污染的可能性)

气质联用(GCMS)



  • 无论是测试空白,标液还是待测盲样(溶剂都是色谱纯的丙酮),都会含有这个峰。维护离子源,更换色谱柱,这个峰依然存在。



    峰最高点的质谱图



    质谱图相似度检索。

    这个物质最有可能是从哪里来的?

    拜托大家帮忙分析一下。
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  • 阿宝

    第2楼2010/08/27

    那个物质是三苯基氧膦吗?这个东西一般是wittig反应的副产物
    楼主的样品是纯品还是?

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  • kila

    第3楼2010/08/27

    不是三苯氧膦,Ph和磷之间多了个氧
    光靠一个谱库检索,也不能确认就是图示的分子

    阿宝(lpr20) 发表:那个物质是三苯基氧膦吗?这个东西一般是wittig反应的副产物
    楼主的样品是纯品还是?

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  • kila

    第4楼2010/08/27

    进样衬管和Interface也可以排查一下,甚至衬管前的气路都有污染的可能性

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  • 原天

    第7楼2010/08/27

    应助达人

    试一下是不是试剂的原因。我曾经做过,HPLC级的甲醇有杂质。换了HPLC级的本氯甲烷,没有那种杂质,不过在另一个位置却有。
    首先跑了一针空针,发现很干净。然后换了氯仿,就发现没了甲醇的,却又多一个杂峰。

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  • 深蓝

    第8楼2010/08/28

    应助达人

    衬管,隔垫都是岛津的。如果这两个有问题,那么不会就我一个人发现这个问题吧.

    zyy4737(zyy4737) 发表:衬管和进样垫,

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  • 深蓝

    第9楼2010/08/28

    应助达人

    名字好像就是这个吧。请问wittig是什么反应?发生在哪里?
    样品是各种各样的树脂提取液,还有空白液(乙醇:丙酮),标液(PBDEs)。

    阿宝(lpr20) 发表:那个物质是三苯基氧膦吗?这个东西一般是wittig反应的副产物
    楼主的样品是纯品还是?

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  • 深蓝

    第10楼2010/08/28

    应助达人

    我觉得不太可能是衬管。

    如果是衬管前气路污染还有可能。但是污染源来自哪里呢?载气??

    kila(kila) 发表:进样衬管和Interface也可以排查一下,甚至衬管前的气路都有污染的可能性

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  • 深蓝

    第11楼2010/08/28

    应助达人

    不是试剂原因。更换过不同厂家,该峰依然存在。

    wangheng06(wangheng06) 发表:试剂的原因?

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