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【第三届原创参赛】质谱实验室试剂污染带来的困扰之小结

液质联用(LCMS)

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    1.起因
    这是很久之前的一个例子了,前因大家可以参考这个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090507/1877090/ ,当时该帖子的问题解决完了后还是有后续发现的,因为后来这种情况又发生了一次上述情况,我们当时就很纳闷,为什么又会出现同样的问题呢,就是说用价高的溶剂也出现了同样的问题,于是我们开始寻找根源,首先我们就撤掉所有的溶剂,然后再次换上同一个厂家不同批号的溶剂,结果问题就解决了,这到底是为什么,难道一瓶溶剂就只能用一次,存放后再用就不行了,这个实验有这样特别么?

    2.仪器
    岛津20A+API4000

    3.分析
    经过观察后发现,前面两次实验的两个实验人员都是采用同一个量筒来量取有机溶剂,结果就出现了如原帖中的现象。后来我们测试的时候,没有用量筒量,只是大概倒了点到流动相瓶中,然后配制成流动相使用,结果就没有问题。然后我们又试着用原来的量筒量取有机溶剂做流动相,同样出现污染现象,最终问题才得到解决,其实主要还不是试剂的质量问题,而是我们在做实验的时候不小心将量取溶剂的量筒给污染了,结果在用的时候实验人员也未仔细的清洗就直接使用,不仅浪费了试剂,还浪费了大量的人力。

    4.结果
    质谱是高灵敏度的检测仪,哪怕有一点点的污染都能检测出来,平时我们在实验室里做实验有的时候一个不小心的举动或习惯,可能就会给实验室的仪器或试剂造成污染,在紫外检测器上面可能还不是很明显,一上质谱就变得非常的突出。上述流动相污染后,具体的表现就是:如果液相走等度的时候,会发现图谱的基线很高,并且会越来越高;而走梯度的时候,会发现哪怕是空针进样化合物的位置处也会有干扰。如同图1显示的梯度条件下,出图2 所显示的,严重的话还可能在标准品出峰位置处看到明显的色谱峰。

    图1 梯度条件

    图2 空针进样图谱

    5. 解决办法
    a.配制溶液区域和样品处理区域分开,避免样品对流动相污染,有条件的实验室可以安排专门的实验人员配制流动相。
    b. 在做样的时候最好能够将试验台分为高浓度区和低浓度区,高浓度区尽量远离试剂存放区域。
    c. 培养实验人员的良好习惯,定期彻底的清洗实验室非一次性实验用品,同时实验服也是污染的一个重要来源,比如刚刚做样归来,再去配流动相,有的时候对高灵敏度的项目就会怎么都没有办法过的去。
    d. 实验室要保持整洁,灰尘也是污染样品和流动相的一个重要罪魁祸首,整洁的实验环境不仅能让实验人员心情舒畅,也能避免样品的交叉污染,延缓流动相变质。
    e. 以上未尽事宜请各位补充。
    许个愿吧,想要个积分商城里的“双肩背电脑包”,我的电脑包已经烂的不成样了,希望梦想实现哦
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  • netsking

    第1楼2010/08/28

    谢谢分享,十分感谢。已经加入收藏.

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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2010/08/28

    很好的经验,谢谢分享。我们配制质谱流动用的器皿全都是专用的。

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  • 肖筱

    第3楼2010/08/28

    我们配流动相的器皿也都是专用的,但是因为用的人多,有的时候就在做样的试验台配制流动相,并且用完过清洗不彻底,所以就出现了上述情况,现在我们已经专门安排人员维护这些东西了,责任到人就好多了

    新窦(capinter) 发表:很好的经验,谢谢分享。我们配制质谱流动用的器皿全都是专用的。

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  • work037

    第5楼2010/08/28

    的确如此,溶剂过滤也是很重要的环节。

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  • 肖筱

    第6楼2010/08/28

    嗯,过滤曾经也让我们吃过亏,我们在配制一个比较特殊的流动相的时候,第一次我带新同事一起配的,当时抽滤过后用没有任何问题,后来用完以后,新同事自己独自又配了一瓶,结果信号差别很大,后来我仔细询问他的细节,发现他配流动相的时候没有抽滤,就差了一步,失之千里。

    work037(work037) 发表:的确如此,溶剂过滤也是很重要的环节。

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  • 若初

    第7楼2010/08/28

    细节决定成败,实验确实应该注意细节~
    顶起~~~

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  • avayf

    第8楼2010/08/29

    楼主爱总结,值得学习。细节很重要,大家做实验时都应该注意。

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  • 肖筱

    第10楼2010/08/29

    其实做实验就是由无数个细节的总和,稍微哪个环节出问题都会失之千里,当然有的时候无意的失误也会带来意想不到的结局,比如青霉素的发现。

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  • oswaldo

    第11楼2010/08/31

    5. 解决办法
    a. 做样区域和样品处理区域分开,避免样品对流动相污染,有条件的实验室可以安排专门的实验人员配制流动相。
    b. 在做样的时候最好能够将试验台分为高浓度区和低浓度区,高浓度区尽量远离试剂存放区域。
    c. 培养实验人员的良好习惯,定期彻底的清洗实验室非一次性实验用品,同时实验服也是污染的一个重要来源,比如刚刚做样归来,再去配流动相,有的时候对高灵敏度的项目就会怎么都没有办法过的去。
    d. 实验室要保持整洁,灰尘也是污染样品和流动相的一个重要罪魁祸首,整洁的实验环境不仅能让实验人员心情舒畅,也能避免样品的交叉污染,延缓流动相变质。

    学习了

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