【求助】三氯氢硅的前处理一些问题

先说两点：
1、看过你之前发的帖子，还使用了乙腈，是否重蒸馏过？乙腈中N含量不低，在热焰状态下会增加P的背景计数，这点希望楼主关注下；
2、样品蒸干后有没有白色的残留物？在有残留物状态下用外标法，结果是会有比较大的波动。

做检测的，只有先确定自己的数据是否正确后才能怀疑其他的因素，所以先验证仪器是否正常，查找你的方法是否因为一些你还不知道的原因发生变化，加标回收验证可行性。

三氯化硅前处理

先在聚四氟乙烯烧杯中加入10ml-20ml左右水,1ml 1.25g/l甘露醇；1ml硝酸
加入0.5-2ml样品。缓慢加入。
样品开始与水反应生成盐酸与二氧化硅，然后加入1ml左右氢氟酸即可立即溶解样品。
最后赶酸蒸干净，定容

这个方法，拿来做原料三氯氢硅还勉强

蒸干后有白色残留物，但是用标准加入法也感觉不好处理样品，三氯氢硅遇水反应很剧烈，怎么样处理没有什么好的方法，希望大虾不吝赐教啊。不过还是在这里谢谢了，已经给我很大帮助了！

这个样品加的很少，误差会不会很大？毕竟在称取的过程中挥发会很大

做样方法不对！需要继续研究，排除干扰最为重要，原因也在于此。

哪里不对，请指教，大家一起讨论一下

什么级别的甘露醇，加的什么级别的HF？

这个方法受到的试剂污染太大了！