气相色谱(GC)
阿宝
第1楼2010/08/30
进了一针试剂正己烷,在2.437分时有一个相对较大的峰理论上,进一针纯的正己烷,应该是一个绝对大的峰,杂质峰应该很小,很容易找到正己烷的位置。温度程序试试:60度,停留2min,10度/min升温
fengmi1977
第2楼2010/08/30
我试试,谢谢
qqqid
第3楼2010/08/30
做溶剂残留,如果用顶空法,程序升温没必要升到180度,终温120度就可以了。
第4楼2010/08/30
我用进了一个纯正己烷,顶空进样, 40度,保持5min,10度/min升温到220度,保持3min,在3.803分处有一最大峰,占峰面积的99.577%(共自动积了3个峰),是不是可以判断3.803分处的峰为正己烷。
第5楼2010/08/30
是吗,我也觉得没必要升高到那么高,不过我不明白为什么要用程序升温到一个高的温度?如果我的峰在4分钟,40度就出来了,还有必要用程序升温吗?直接5分钟结束可以吗?
第6楼2010/08/30
基本上可以确定是正己烷了。
第7楼2010/08/30
如果5分钟直接结束,可能会有其他物质残留在柱子上走个程序稍微高一点没啥,可以让一些高沸点的组分走出来
liuxu860824
第8楼2010/08/30
应该就是正己烷了,不过要做正己烷定位这么高的浓度肯定会不准,会跟低浓度的出峰位置有些区别。你做样品用什么溶剂,要不你用那个溶剂溶解一点点正己烷,大约10微克每毫升就可以了,定位会准些!!
第9楼2010/08/30
还得看看你用什么溶剂溶解样品的,比如说你用水或者DMF,DMSO做溶剂,它们的沸点比较高,就不能只看正己烷跑出来就停掉。升温升到较高温度主要是要让进入仪器及柱子的东西都跑出来,不能污染了各个部件。
第10楼2010/08/31
谢谢各位,让我了解了很多,另外我的样品只溶于有机的溶剂,如乙醇,这样定量时标准品也用乙醇做溶剂,乙醇出现一个很大的峰,会有一些干扰吧?请指教!
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