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检测器积水造成的基线不良

气相色谱(GC)

  • 案例:

    Shimadzu的GC2014,FPD检测器。仪器运行一段时间,更换了色谱柱,然后点火,发现基线不良。

    稍作说明,一开始比较平直的基线,是系统开启,未点火的状态。

    图中间部分是点火信号,基线突然跳起很高,表示检测器内火焰产生。然后基线回落,表示火焰熄灭。

    接着系统自动进行第二次点火,基线再次上跳,如果点火成功,基线就会维持在一个较高的电压水平上。

    注意最后一段,基线发生了不规律的跳动,仔细观察,这个跳动的速率并不太快,所以可能不是电气问题。



    猜测是FPD火焰不稳定造成的,打开检测器上盖,发现检测器内有大量水。

    将水吹干,再次点火,仪器正常。

    看来,可能是更换色谱柱的时候,检测器降温,但是没有关闭氢气空气,造成检测器内积水。再次开机点火,水造成了检测器出口不畅通,影响了火焰稳定性。
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  • 安平

    第1楼2013/06/21

    应助达人

    打开FPD上盖检查的时候,一定要关闭检测器,避免强光进入。


    另外:

    原先见过一次类似的问题,是国产氢气发生器故障引起的。氢气发生器出口喷水进入了检测器。也是类似的基线。

    还好,氢气发生器是电解纯水的,损失不大(如果是电解碱液的,可能会麻烦了)。检测器吹扫就可以了。

    但是这台氢气发生器连接的GC-TCD,坏掉了两根色谱柱。

    所以,从此就有点不太放心国产的氢气发生器。

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  • DeeperBlue

    第2楼2013/06/22

    应助达人

    我们发生过透镜那有个小缝隙,结果那里积水。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/06/22

    应助达人

    检测器里积水可以看出来吗?下次把图发上来。

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  • 第4楼2013/06/22

    这个检测器温度不都是很高的吗?怎么还会有水呢?

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  • 安平

    第5楼2013/06/22

    应助达人

    停机更换色谱柱的时候,没有关闭氢气空气。 检测器温度下降,造成积水。

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  • DeeperBlue

    第6楼2013/06/22

    应助达人

    温度降下来时,如果还有水蒸汽滞留,就会积水。例如,我们遇到透镜边上有缝,水汽就会穿进透镜室,降温时凝结成水。

    尘(fjh26) 发表:这个检测器温度不都是很高的吗?怎么还会有水呢?

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  • guohua

    第7楼2013/06/23

    拿下色谱柱还会着火吗,不应该呀

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  • 安平

    第8楼2013/06/23

    应助达人

    这台仪器没有自动流流量控制。

    关机后,氢气空气依然有。

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  • dooby

    第9楼2013/06/25

    这个怎么会有水啊

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  • 安平

    第10楼2013/06/25

    应助达人

    FPD 结构相对封闭,不像FID。

    FID较少会有积水问题。

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