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【求助】酒石酸不出峰

气质联用(GCMS)

  • 用酒精水溶液溶解的酒石酸,大约含水20%,酒石酸10%,不出峰,不知道什么原因,HP-5 MS柱子

    请问有人用GC/MS(EI)做过酒石酸吗?

    本来是用纯酒精做溶剂,可是就算加热也不见溶解,后来查一下资料,酒石酸的溶剂都是含水的,加了水,溶解的很好,可是,进样后却不出峰

    酒石酸二乙酯40分钟左右出峰,50分钟左右有个小峰包,量非常小,检索确认不了那是什么化合物
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  • symmacros

    第1楼2010/08/31

    应助达人

    酒石酸不能直接出峰,需衍生化。

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  • fwonder

    第2楼2010/08/31

    能解释一下吗?为什么不出峰,怎么衍生化

    symmacros(jimzhu) 发表:酒石酸不能直接出峰,需衍生化。

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  • 阿宝

    第3楼2010/08/31

    可以酯化试试
    酒石酸 即2,3-二羟基丁二酸,极性应该比较大,直接检测出峰困难,还是衍生化试试

    fwonder(fwonder) 发表:能解释一下吗?为什么不出峰,怎么衍生化

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  • symmacros

    第4楼2010/08/31

    应助达人

    试试甲酯化后用GCMS测定,或LC测定。另外含水量这么高的样品这么能直接进样GCMS呢?高含量的酒石酸可以用化学法或HPLC测定较好。

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  • fwonder

    第5楼2010/09/01

    香精样品里面有怀疑有酒石酸,含量估计也不会超过0.1%,含水的样品偶尔进一针不会有什么问题吧,我这里大概一个月有那么三五个样品含水的,对柱子影响不大.衍生处理麻烦了,还是直接用液相好了.谢谢各位的意见.

    今天查到一些资料,说酒石酸在质谱灯丝处会形成晶体之类的,导致不出峰.原理也没说明白,不知道怎么回事

    symmacros(jimzhu) 发表:试试甲酯化后用GCMS测定,或LC测定。另外含水量这么高的样品这么能直接进样GCMS呢?高含量的酒石酸可以用化学法或HPLC测定较好。

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  • symmacros

    第6楼2010/09/01

    应助达人

    酒石酸还是直接用液相测好,方便。一方面酒石酸很难直接通过柱子流出来,它的沸点高,既是到达离子源也有形成结晶可能。

    fwonder(fwonder) 发表:香精样品里面有怀疑有酒石酸,含量估计也不会超过0.1%,含水的样品偶尔进一针不会有什么问题吧,我这里大概一个月有那么三五个样品含水的,对柱子影响不大.衍生处理麻烦了,还是直接用液相好了.谢谢各位的意见.

    今天查到一些资料,说酒石酸在质谱灯丝处会形成晶体之类的,导致不出峰.原理也没说明白,不知道怎么回事

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