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【求助】请问气质7P重复性越来越差是怎么回事?

气质联用(GCMS)

  • 用岛津2010PLUS,去年9月购入。现在的调谐电压只有0.72,0.73的样子。

    图片中第一个重复性是09年12月做的。第二个是昨天做的,这些日子总在做重复性,偏差好大,不知原因在哪,线性还是不错的,R平方总能在两个九到三个九之上。请指教。


    昨天的标液重复性
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  • 原天

    第1楼2010/09/01

    应助达人

    你这是从大一直往小偏,呈一致性的规律。系统性的问题。
    正常情况就像第一个那样,上下波动才对。
    看看进样系统是那个部件有问题。

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  • fandidadi

    第2楼2010/09/01

    我本想大约是自动进样器的问题,但是曲线又非常的好,进样系统除了进样口还有什么呢?我想不到了。

    我先换掉进样器上用来卡针固针的部件。

    八十后的牛(jianquan69) 发表:你这是从大一直往小偏,呈一致性的规律。系统性的问题。
    正常情况就像第一个那样,上下波动才对。
    看看进样系统是那个部件有问题。

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  • study3322

    第3楼2010/09/01

    请问一般检测数据的,标准偏差,相对标准偏差,和不确定度在范围在多少之间是合理的啊?想学习一下!

    fandidadi(fandidadi) 发表:用岛津2010PLUS,去年9月购入。现在的调谐电压只有0.72,0.73的样子。

    图片中第一个重复性是09年12月做的。第二个是昨天做的,这些日子总在做重复性,偏差好大,不知原因在哪,线性还是不错的,R平方总能在两个九到三个九之上。请指教。


    昨天的标液重复性

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  • fandidadi

    第4楼2010/09/02

    请问“一般检测数据”指的是什么?
    我只是最近做不确定度做到重复性,结果重复性这么差!最终的相对扩展不确定度却也不是很大,在16%上下。

    wangdajiu(wangdajiu) 发表:请问一般检测数据的,标准偏差,相对标准偏差,和不确定度在范围在多少之间是合理的啊?想学习一下!

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  • cjn03302101

    第5楼2010/09/02

    是有点偏大啊

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  • Harvey

    第6楼2010/09/03

    没觉得有多大啊,多多清洗柱子吧

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  • fandidadi

    第7楼2010/09/03

    不会是柱子的问题吧?其实偏差是很大的,做QC总是偏30-40%的,也不知问题在哪。

    Harvey(xueyouhua) 发表:没觉得有多大啊,多多清洗柱子吧

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  • 瓜瓜

    第8楼2010/09/03

    RSD%在5%以内比较好.换根新进样针试试,衬管也换掉~你所用的溶剂是什么?如果黏度大的溶剂的话(如二氯甲烷)进样速率降一下

    还是那句话~用内标法的话会解决问题呵呵~

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  • fandidadi

    第9楼2010/09/06

    溶剂是二氯甲烷。您说的进样速率降一下,是指进样针刺入的速率降还是进样针的推杆速率降?

    瓜瓜(dunedsy) 发表:RSD%在5%以内比较好.换根新进样针试试,衬管也换掉~你所用的溶剂是什么?如果黏度大的溶剂的话(如二氯甲烷)进样速率降一下

    还是那句话~用内标法的话会解决问题呵呵~

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  • 瓜瓜

    第10楼2010/09/08

    进样针的推杆速率

    fandidadi(fandidadi) 发表:溶剂是二氯甲烷。您说的进样速率降一下,是指进样针刺入的速率降还是进样针的推杆速率降?

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