【第三届原创大赛】最近做手性样品的一个例子和体会

实验做的很细，总结的也很不错

我奇怪的是HILIC分出的小峰和手性柱分出的峰是不是一个东西，理论上应该不是，这么说来要把手性和非手性的杂质都分出来还得用二维色谱系统了。

经过我们实验和合成同事的判定是一个东西。
如果样品不纯的话可能得先用反相系统（或者正相）看看杂质的情况，心里有个数，不然一个手性的系统出了好几个峰也不知道是不是手性杂质峰。
有的时候样品是在不纯，干扰太大，就得用两个系统。

流动相：乙腈：水=40：60

乙腈的添加量是不是太大了( ⊙ o ⊙ )啊！

一般都是0.2-1.0 只是改变峰型的

亲水柱子应该不会有手性的选择性
只有手性填料或者是流动相理有手性添加剂才能产生手性的选择性。
你开始用亲水柱子分离的两个结构应该属于非对应异构体，一般两个以上的手性中心会产生非手性对应异构，非手性对应异构用普通的C18柱子都可以分开。但是手性异构分离一定要有手性的固定相或者是流动相里添加手性添加剂。

在作者的总结上添加些注释，如果觉得不妥，请删除。

实验总结：

1、 有些物质可能不用手性柱子也可以分离，所以先可以试一试例如HILIC这样的柱子，毕竟手性柱还是比较贵的，要是实验室有这样的柱子，先试一试也不费什么事情的。

楼主分开了一个小的东西，我觉得是非对映异构体的存在造成的，如果只有一对手性中心的话，非手性柱子是分不开的。所以这样的事情并不是每次都可以的。

2、 手性物质的分离柱子的选择还是比较重要的，分离的提高，换柱子比换流动相更快捷一些。

3、 一定要样品较为纯净，这样才能判断分离出来的是杂质，还是手性异构体。或者使用DAD的检测器。

有些时候杂质是很难避免的，关键是把消旋体的谱图做好，后面可以很好的对应。用DAD可以更直观。

4、 有时候向流动相中加酸或者碱，或者两种都加对分离会有一定的帮助。酸碱的量不能过大，不然对柱子的寿命会有影响。

酸碱是可以帮助分离，但是使用前最好向合成人员询问下，在酸碱情况下该手性化合物是否会发生消旋，这个很重要！！！要不，即便做成了很好的选择性，到头来也难发现问题的所在。

5、 向溶剂中加甲醇、叔丁醇会对分离有一定的改善。

这个会不会和样品的结构和溶解度更相关呢？

6、 温度也是一个关键因素，不妨将温度调高一些，这样可能有利于分离。

这是一条很好的建议！

7、 有时候加少量的水对峰型与一定的帮助，尤其对于强保留物质。但是这个要注重，除非你是在没招了才能这样做。因为水对柱子的寿命有很大的影响，（涂布的手性柱）以寿命换分离。



以上纯属个人愚见，如有冒犯，见谅！

非常感谢两位的指导。

学到了不少的东西。关于温度，我用的不是大赛璐的柱子，在温度上面柱子可以耐到50℃，所以在温度上面，一般会选择较高一点的温度。这样可以得到更为窄和对称的峰型。这样温度的选择上面高一点。

叔丁醇一般也只是在夏天用，其他时间基本上都是固体状态。在很多实验中发现甲醇有独特的选择性，但是由于和正己烷不互溶，都是将甲醇作为添加剂来用的。曾做过一个样品，将AD-H OD-H OJ-H都试过了，没有将峰分开开，但是加了一些甲醇，立马出现了双峰的分离。

不好意思，可能没有写清楚，其他的条件，乙腈的量少的也用过，只有一个峰。不过一般也没有用0.2-1.0，这样出峰时间太长了啊，而且峰也会展宽的太宽了。