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【求助】气相测定甜蜜素标准系列线性问题

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 各位前辈好,最近一直在用气相色谱做甜蜜素,由于要测定前要用标准衍生反应一下,遇到好多问题,不知该怎么解决。(用的仪器是岛津GC-2010, 柱子是Rtx-5)
    1. 溶剂峰貌似有些拖尾,溶剂峰前面一直一个不知是什么峰,不过还好对测定结果不是很影响。
    2. 我觉得衍生成功了,有两个峰,保留时间一个是2.946,一个是3.210。可是问题是前面那个峰线性还可以0.994,后面那个峰线性很差,峰面积还基本很大,所以即使两个峰面积加和线性还是不好。做了两次都是这样,很郁闷。
    3.用气质又做了一下,可能条件没设好,什么峰都没有检索出来。
    请高手指教指教,谢谢谢谢,非常感谢。

凯子蒸包子 2010/08/31

1、溶剂峰前面出峰,建议检查试剂空白的问题。 2、前面的峰是亚硝基环己烷。后面的是环己醇的峰,而且会有些拖尾,是因为部分衍生成硝基环己烷。

coffee8 2010/08/31

楼上说的没错 随着时间两种物质还会转化 同一个标准品 前后连续进几针,会发现前面的峰会变小 后面那个峰会逐渐变大的! 由于进样时间的不同 不同标准品的放置时间不一样 所以用单独一个峰校准时 线性不是很好

chhwu 2010/08/31

所配的标液就不能放置太长时间,另外可以老化一下色谱柱.甜蜜素本身就容易出现双峰.

qqqid 2010/08/31

我用GB/T5009里面指定的不锈钢填充柱,甜蜜素只出一个峰,线性也能达到三个9。

阿宝 2010/08/31

楼主,衍生化后后面的那个峰是什么物质?峰型如何?传上一张图看看

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  • 阿宝

    第1楼2010/08/31

    楼主,衍生化后后面的那个峰是什么物质?峰型如何?传上一张图看看

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  • chhwu

    第2楼2010/08/31

    所配的标液就不能放置太长时间,另外可以老化一下色谱柱.甜蜜素本身就容易出现双峰.

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  • qqqid

    第3楼2010/08/31

    我用GB/T5009里面指定的不锈钢填充柱,甜蜜素只出一个峰,线性也能达到三个9。

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  • 凯子蒸包子

    第4楼2010/08/31

    1、溶剂峰前面出峰,建议检查试剂空白的问题。
    2、前面的峰是亚硝基环己烷。后面的是环己醇的峰,而且会有些拖尾,是因为部分衍生成硝基环己烷。

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  • 凯子蒸包子

    第5楼2010/08/31

    两个较大峰及所有峰之和的线性应该都比较好,建议保证衍生化温度及反应时间。另外,如果问题依然存在,衍生化试剂、正己烷纯度、标准品纯度都需要考虑。

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  • coffee8

    第6楼2010/08/31

    楼上说的没错
    随着时间两种物质还会转化
    同一个标准品 前后连续进几针,会发现前面的峰会变小 后面那个峰会逐渐变大的!
    由于进样时间的不同 不同标准品的放置时间不一样 所以用单独一个峰校准时 线性不是很好

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  • coffee8

    第7楼2010/08/31

    由于二者转化也不是1:1的关系
    并不是前面峰降低多少 后面峰就升高多少
    还是有些差别的 但差别不是很大
    如果采用两个峰的加和进行校准的话还是比较好的

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  • lu_jinnan

    第8楼2010/09/01

    谱图在附件里面,帮我看看有什么问题吗?多谢了

    阿宝(lpr20) 发表:楼主,衍生化后后面的那个峰是什么物质?峰型如何?传上一张图看看

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  • lu_jinnan

    第9楼2010/09/01

    我也想这样做的,可是后面那个峰峰面积比较大,线性也不好,即使两个峰面积加和起来算,线性还是不好啊,怎么办呢

    coffee8(coffee8) 发表:由于二者转化也不是1:1的关系
    并不是前面峰降低多少 后面峰就升高多少
    还是有些差别的 但差别不是很大
    如果采用两个峰的加和进行校准的话还是比较好的

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  • coffee8

    第10楼2010/09/01

    加和起来算线性应该相对好一些吧
    不过因为二者的转化并不是1:1的关系 所以很难达到一致的

    lu_jinnan(lu_jinnan) 发表:我也想这样做的,可是后面那个峰峰面积比较大,线性也不好,即使两个峰面积加和起来算,线性还是不好啊,怎么办呢

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