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【求助】我的第一次老化色谱柱经历

气相色谱(GC)

  • 首先介绍一下我的气相色谱:安捷伦的7890A,去年5月买的,柱子是HP-5,FID检测器,分流/不分流进样口。
    我们的仪器我也不清楚到底是好还是不好,就是一般做一条标准曲线基本上一个月就需要重做,不知道这样正常不?而且也用了一年多了,我就想这是不是应该老化一下柱子了。于是乎在本论坛上搜索关于老化气相色谱柱的相关帖子,看了好多,众说纷纭,自己也有点懵。看了一下我们那个柱子的温度是老化温度325,最高使用温度350.,平时我们的柱温有到260。于是我开始编辑我的老化方法。
    我编辑的老化方法总共有三步:
    第一步:50度保留10min
    5度/min升至150度,保留30min
    5度/min升至250度,保留60min
    第二部:50度保留10min,
    5度/min升至150度,保留30min
    5度/min升至250度,保留60min
    5度/min升至280度,保留60min
    第三步:50度保留10min
    5度/min升至150度,保留30min
    5度/min升至250度,保留60min
    5度/min升至280度,保留60min
    5度/min升至315度,保留60min

    由于我的是老柱子,而且自认为平时检测的样品不是特脏,更重要的是嫌拆柱子麻烦而且没有拆柱子的经验,所以就选择开检测器老化,检测器温度300度。
    对于以上方法我不知道我的方法设的有没有问题,有没有明显的行不通或者对仪器有损害的部分?请大家帮忙分析分析!

    根据大家给我意见我昨天又进行了第四步,第五步的老化:
    第四步:50度保留10min
    5度/min升至280度,保留60min
    5度/min升至315度,保留2h
    第五步:50度保留10min
    5度/min升至280度,保留60min
    5度/min升至315度,保留2h30min
    图如下:

    上图为第四步


    这是第五步的图!
    大家帮我分析分析是不是我的检测器脏了,还是我的柱子流失严重啊!我检查了衬管是干净的,我把隔垫也换了做的第四五步!

    我补充一点,我的气相一直进水样呢,不知道这个会照成什么严重后果!
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  • sophaloki

    第1楼2010/08/31

    接下来我开始运行程序,走空针老化了!出来第一步的色谱图,自动积分出来12个峰!

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  • sophaloki

    第2楼2010/08/31

    走完第一步之后,继续第二部,色谱图见第二步。自动积分出来11个峰!

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  • sophaloki

    第3楼2010/08/31

    接下来第三步,同样右图,自动积分11个峰!

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  • sophaloki

    第4楼2010/08/31

    请大家帮忙分析一下我的老化结果!我自己看着是很懵,怎么老师在100度的时候会出现那么多的杂乱的峰?

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  • 阿宝

    第5楼2010/08/31

    1,如果你平时用到260度的话,建议你老化到280就可以了
    2.100度左右出的那些峰是不是以前检测样品的残留?也可能是柱流失。

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  • sophaloki

    第6楼2010/08/31

    怎么判断是否是色谱柱流失呢,我最怕的就是这个了!

    阿宝(lpr20) 发表:1,如果你平时用到260度的话,建议你老化到280就可以了
    2.100度左右出的那些峰是不是以前检测样品的残留?也可能是柱流失。

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  • 老多_小多

    第7楼2010/08/31

    我还以为楼主写的原创呢
    不过这个案例分析原因后就是个好作品了

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  • chengjingbao

    第8楼2010/08/31

    看到第三步,觉得老化不完全,基线还没走好就停了。
    许多人都在问,老化时间是多少?其实,像这种干净分析的柱子,老化时又是带检测器运行的,就容易看出老化效果。基线平直也是需要时间的,并不是走完流程就算数。
    像第三步,基线升高,然后下落,还没平直,老化就结束了,实际操作中,在最高温度阶段是可以视基线情况进行时间延长的,若还是不好,则有必要继续升温,不然只是走了老化程序,而没有完全达到老化作用。

    个人观点。

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  • coffee8

    第9楼2010/08/31

    老化柱子首先要保证你的衬管是干净的
    几次老化之后 那些峰面积可有变化呀?
    是否有减小的趋势呀?

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  • 阿宝

    第10楼2010/08/31

    老化后那些峰应该有减小的趋势,如果没有的话,是不是柱流失?

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