老化验工
第1楼2010/09/05
可以选用的参考方法:
1、硫酸:用硫酸铅-EDTA滴定法
取一定体积试液,在酸性试液中,加入适当过量的硝酸铅溶液,使硫酸根生成铅盐沉淀(最好先中和一下使酸度降低到0.1mol/L左右,这样可以减小硫酸铅的溶解度),过滤,洗涤(洗液合并,测草酸根),将纯的硫酸铅用PH5的醋酸缓冲溶液溶解,EDTA滴定得硫酸浓度。注意,沉淀硫酸根的酸度不宜高,否则因酸效应会导致沉淀溶解度增大,结果偏低,PH过高,可能会生成草酸铅,PH1左右为宜。
2、草酸:草酸钙分离-高锰酸钾滴定法,或用液相色谱法(不知行否?)
合并1的总滤液调PH至4左右,加氯化钙溶液沉淀草酸根,过滤,洗涤,沉淀用稀硫酸溶解(部分转化成硫酸钙沉淀,不影响滴定),加热至75-80度,用高锰酸钾标液滴定,得草酸浓度。
3、乳酸:中和滴定法(先测一个总酸度,扣除硫酸、草酸的酸浓度,即可得乳酸浓度,此前先用1、2法测出硫酸和草酸浓度来),或用液相色谱法。
取一定量的试液(最好与1相同,不必换算体积),以酚酞指示,氢氧化钠标准溶液滴定至终点,此为总酸度
n(T)=2n(硫酸)+2n(草酸)+n(乳酸)
根据硫酸和草酸浓度即可得到乳酸浓度。
乳酸商品的浓度测定一般采用中和返滴定来测(加过量氢氧化钠,加热至沸几分钟,然后用硫酸标液趁热滴定至酚酞褪色)。
4、甘油:高碘酸钾法,但不能确定高碘酸钾是否会氧化乳酸和草酸,或用液相色谱法。
在稀硫酸条件下,加一定过量高碘酸钾,与甘油充分反应后一段时间后,加入KI溶液,充分反应后,用硫代硫酸钠标液滴定至终点。
我估计另外两个有机物也可能会反应,这个方法存在干扰。建议采用色谱法,或其他方法。