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【求助】高含量卤色的分析

  • annahe2000
    2010/09/06
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 最近接了个样品,其中溴含量高达20W左右PPM,个人觉得按平时的20ML吸收液是无法吸收完全燃烧后的溴离子。。
    平时我们是称取0.2G样品做分析,所以对于这个样品,即使我们减量到0.05G样品分析,仍旧浓度超级大。
    不知道各位同行有无好的方法??

    目前瓶颈是:
    1.减少样品量太多,误差大,而且仍旧还是浓度大;
    2.吸收液无法再增加,否则点火成问题(氧弹燃烧法);
    3.定容后的分析溶液,如果稀释,是不是误差贼大??
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  • yinxia33

    第1楼2010/09/06

    稀释倍数越大,浓度越小,测量的误差会增大很多。
    如果可以的话,你的样品先通过一个银柱预处理哈,消除大部分溴离子,再离子色谱分析。
    刚接触离子色谱不久,看了些相关文献,希望对你有帮助。

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  • 回头无涯

    第2楼2010/09/06

    要是样品通过银柱预处理,都把要测的溴都除去了,还咋测溴咧!

    yinxia33(yinxia33) 发表:稀释倍数越大,浓度越小,测量的误差会增大很多。
    如果可以的话,你的样品先通过一个银柱预处理哈,消除大部分溴离子,再离子色谱分析。
    刚接触离子色谱不久,看了些相关文献,希望对你有帮助。

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  • 回头无涯

    第3楼2010/09/06

    lz分析很全面!
    1.对于吸收液可以加大碱性,一般可用洗脱液作为吸收液,如果做卤素,样品浓度大可以适当的将吸收液浓度加大一些,和吸收时间延长,并且在吸收液转移过程中,就要对氧弹多次用去离子水清洗并转移到容量瓶里,以防残留!
    2.如果有氧瓶可以,用两种方法做一下对比!
    3.稀释倍数越大,相对误差也会增大,可以做一个对比试验;用传统的滴定法也可以试一下,传统的也是经典的,不过前提是没有其他离子干扰。

    annahe2000(annahe2000) 发表:最近接了个样品,其中溴含量高达20W左右PPM,个人觉得按平时的20ML吸收液是无法吸收完全燃烧后的溴离子。。
    平时我们是称取0.2G样品做分析,所以对于这个样品,即使我们减量到0.05G样品分析,仍旧浓度超级大。
    不知道各位同行有无好的方法??

    目前瓶颈是:
    1.减少样品量太多,误差大,而且仍旧还是浓度大;
    2.吸收液无法再增加,否则点火成问题(氧弹燃烧法);
    3.定容后的分析溶液,如果稀释,是不是误差贼大??

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  • annahe2000

    第4楼2010/09/07

    多谢各位。。目前只能尝试减少样品,看能否最低做到10MG,另外吸收液估计最多只能到30ML,否则点火成问题。。

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  • 快乐汗马

    第5楼2010/09/12

    我做过70%以上含量的溴,溴的吸收是一个技术问题。吸收不解决好,对低于1%溴含量的样品,照样测不准。呵呵!

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