仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

【分享】食用油中苯并芘的分析方法

编辑lily

2010/09/06

最近，金浩茶油中查出苯并芘超标，使得食品安全问题又一次备受关注。我在网上找了个新方法，供大家参考。

测试条件

仪器：UltiMate 3000 HPLC系统, 包括DPG 3600A泵（带脱气机），TCC-3200柱温箱（带两个六通阀），WPS 3000TSL 自动进样器，RF2000荧光剂监测器，使用变色龙软件控制仪器运行。

固相萃取柱： ChromSpher Pi, （3.0 × 80 mm）

分析柱： Supelco PAH（4.6 × 250 mm）

柱温： 30 °C

自动进样器温度： 40 °C

进样体积： 80 μL

进样环： 100 μL

在线固相萃取流路上的流动相，流速及梯度：

时间
/min
流速
A
DI 水
/%
B
乙腈
/%
C
异丙醇
/%
0.00
0.35
0
0
100
12
0
0
100
12.1
20
80
0
20.9
20
80
0
20.91
0
100
0
50.9
0
100
0
51.5
0
0
100
66.5
0
0
100

分析流路上的流动相，流速及梯度：

时间
/min
流速
A
DI 水
/%
B
乙腈
/%
0.00
0.4
20
80
14.6
20
80
16
1.0
20
80
30
0
100
58
0
100
58.1
20
80
65
20
80
65.5
0.4
20
80
70
20
80

检测方式：荧光检测

时间
/min
激发波长
（nm）
发射波长
（nm）
0.00
256
370
27.05
256
390
29.5
240
420
33.5
270
385
37.5
290
430
51.5
305
480
53.5
290
430

两个六通阀之间的切换

时间 / min
左阀
右阀
0.00
6-1
1-2
12.1
6-1
6-1
14.5
1-2
6-1
17
6-1
6-1
61.5
6-1
1-2

食用油样品的在线固相萃取和HPLC分离实验流程

实验流程如图1 - 3所示。图1为用泵A吸取异丙醇将样品运送至固相萃取柱时的流路，即在线富集过程；同时，使用泵B平衡分析柱。图2为用泵A吸取乙腈水溶液将异丙醇和油从萃取柱上冲干净时的流路；同时，仍旧使用泵B平衡分析柱。图3则显示了将富集了被分析物从固相萃取柱切换到分析流路，从而实现样品的在线富集和分析。

样品前处理

食用油样品在经过0.45 μm 膜（PTFE, Millex-LCR, Millipore）过滤后，直接进样。

结果和讨论

方法的重现性、线性和检出限

在橄榄油样品加入美国EPA 610方法所列出的12种多环芳烃类化合物标准对照品，连续进样7次，保留时间的RSD在0.03% ― 0.08%之间，色谱峰面积的RSD在4.1% ― 6.7%之间。图 4 是美国EPA 610方法所列出的12种多环芳烃类化合物的连续7次进样的标准色谱图。

使用内标法测得的12种多环芳烃的线性方程的线性相关系数在0.981 ~ 0.995之间；使用St_{(n – 1, 1 - α = 0.99)}法估算的方法检测限（MDL）在0.2 ~ 1.2 μg/Kg之间

相关话题

小鸟飞翔

第1楼2010/09/06

没图片，请上传！

0

老多_小多

第2楼2010/09/06

一看就是门外汉，如果只测苯并芘那要那么复杂的色谱条件

0

仙豆

第3楼2010/09/07

是不是礼来制药的人啊？

0

编辑lily

第4楼2010/09/07

图复制不上，原文见附件

0

编辑lily

第5楼2010/09/09

这个方法是稍微复杂一点，但是测定的东西多呀，食用油里的PAH都能测，不是可以一次搞定吗？

0

wu117229374

第6楼2012/07/20

真心没我曾经发表的方法好。。。。

0

西北风

第7楼2012/07/21

应助达人

看来楼主探索方法费了很多的心思，精神可嘉呀！

0

gc-9860

第8楼2013/04/19

不是用气相色谱仪检测吗

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...