【求助】用浓硫酸磺化法净化测定HCHs和DDT时，净化效果为什么不稳定？

rentingting

2009/05/17

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农残检测

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各位老师好，
我要测土壤中HCHs、DDT的含量，在净化时用浓硫酸磺化法去除杂质，但是净化结果很是让人琢磨不透，很不稳定，不知道原理出在哪里，请教各位能给予指导。
第一张图是第一次做的，第二张图是第二次和第三次做的。做的样品是同一种土样。
按理来说，后面做实验时的一些操作应该比前一次熟练，但是从谱图中反应不出来，表现的没有规律。糟糕的时候，内标TCmX处也存在干扰峰，严重导致不能定量。

实验操作为：
（1）（1：1）丙酮/石油醚索氏提取48h，
（2）索氏提取液旋干，用100ml石油醚将提取物溶解在分液漏斗中，
（3）每次加10ml浓硫酸，振荡，静置分层，共需加4-5次，上层液清澈，下层呈乳白色，略微浑浊；
（4）每次加50ml 10%无水硫酸钠，振荡，静置分层，共需加4-5次，直至下层液PH接近中性。
（5）加无水硫酸钠吸水，
（6）浓缩，定容，GC分析。

还有就是，我用浓硫酸磺化法净化之前用过硅胶/氧化铝柱，做了五六次，只有第二次beta-HCH峰没有干扰，其他几次就干扰比较严重，有时内标和回收率指示物也有干扰。没办法做下去了，然后改浓硫酸净化法，也不稳定。实验做了快两个月了，就发现这么多问题，很着急。请各位老师指教！！

戈壁明珠 2009/05/18

土壤用浓硫酸净化就可以了。如果净化不干净，可以分几次进行，一次不要太多，免得酸除不干净进入色谱柱有损害。

【四季风】 2009/05/18

请参照：土壤、鱼肉、植物样品中DDT和六六六农药的测定连接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070115/713267/

lxt520_lxt 2009/05/18

我最近才做了这个实验，方法跟你的不一样，净化用的佛罗里希硅土柱，用质谱检测的，开始也用GC做过，效果还不错，可以深入的交流一下。

yksuo 2009/05/18

我也碰到与你同样的问题。但是我做的土壤样品，仅是偶尔有几个存在与你同样的问题。这样的结果让我很困惑，同样的样品我已经重复过几次，还是一样的结果。正在查找原因，以后可以多交流。

我在故我思 2009/05/20

[quote]原文由 [B]rentingting[/B] 发表:是这样的，我担心样品测不出来，所以土样称了100g左右，觉得石油醚的体积若为30mL的话，有点小；另外，磺化的时候，有的地方说用石油醚，也有的说用正己烷，请问到底哪种好一点呢？非常感谢！[/quote] 你好！磺化时有机相的体积越大，对磺化的效果就越差。100g土壤样品的话，提取溶剂体积可以大一些，时间长一些等，最后浓缩到30mL左右，用3mL浓硫酸磺化，您可以试试这个操作的效果。

【求助】用浓硫酸磺化法 净化测定HCHs和DDT时，净化效果为什么不稳定？

【求助】用浓硫酸磺化法净化测定HCHs和DDT时，净化效果为什么不稳定？