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【讨论】讨论：ED54电热消解仪，测定大米中的砷

  • waterlin25
    2010/09/06
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 大米砷检测，一般用湿消解，一般都用GB/T5009.11-2003，今年要检测大米，以前没有怎么做过，
    前几天做了一次效果不好（失败了）写出来跟大家讨论一下；
    我用的电热消解仪消解的，取样1.0000g 于50ml消解管中，加20mlHNO3加1.25mLHSO4，温度我先设置的是150，后来加到了170，HNO3微沸，但是液面下降很少，我感觉是由于50消解管太高了，在摸搜消解了两天后液面还是没有怎么降低，我决定定溶，在我加150g/L的硫脲时，加下去大约30秒后，产出大量棕色烟雾，而且液体喷出消解管。
    请教高手到底是怎么回事？
  • 分
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    +关注 私聊

  • 大漠孤洲

    第1楼2010/09/06

    里面酸度太高，硝酸都没排出去，导致硝酸和硫脲反应。

0
    +关注 私聊

  • coffee8

    第2楼2010/09/06

    楼上专家说的没错 很明显就是残留的硝酸和硫脲反应的结果

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    +关注 私聊

  • 清水寒烟

    第3楼2010/09/08

    楼主加酸是不是加的太多了？20多毫升，也不排酸。

0
    +关注 私聊

  • chemistryren

    第4楼2010/09/08

    加遛硫脲前要赶酸,把硝酸赶掉.

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    +关注 私聊

  • yuying8091

    第5楼2010/09/10

    提高温度赶酸。消解管高是为了回流，测定HG和蛋白效果好

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