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第1楼2010/09/06
2 样品前处理
2.1 样品萃取
8081A水样的前处理通常采用分液漏斗,液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净,加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取,每次萃取时震荡约5min,保证其萃取效率。
8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取,每次萃取约3min。
2.2 样品净化
对于土样及较脏的水样,其提取浓缩液在进GC前需进行凝胶色谱净化(GPC)去除其他有机物对有机氯农药分析的影响。过完GPC的浓缩液进行再浓缩时要用正己烷替换掉二氯甲烷,进一步去除其浓缩液中的干扰物。而且考虑到土样及较脏水样的样品易污染GC的衬管,影响有机氯农药分析的准确性,本文作者建议在浓缩前过Sileca-Gel去除其干扰物。
2.3 前处理样品的质量保证和质量控制
前处理过程的好坏往往直接影响到最后的分析结果,因此在前处理过程中,每批样品或每20个样品必须有相应的方法空白及实验室空白(BK),且BK中目标化合物的含量必须小于方法报告限。如果超出,则必须重新进行方法空白分析且与方法空白相应的那批样品也必须重新萃取和分析。8081A方法同时要求每个样品中都要加入替代品(SURROGATE)来检查其前处理效率。替代品SURROGATE的名称及回收效率要求见表1。
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每个样品的替代品(SURROGATE)回收率如果超出范围,则样品必须重新萃取。同时每批样品或每20个样品要做一个实验室空白加标(LCS)。8081A的LCS包括有6种物质,分别为K-六氯化苯gamma-BHC、七氯化物Heptachlor、狄氏剂Dieldrin、蒽氏剂Endrin、艾氏剂Aldrin、4,4′-滴滴涕P-P′-DDT,回收率一般要求在-70%~130%之间。通过他来检查前处理过程中可能引起的污染及前处理的处理效率。LCS回收率失败整批样品都需要重新萃取。同时要做一个样品的加标回收(MS)及加标回收平行(MSD)。MS及MSD的回收率要求见表2。
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3.2 具体要求
3.2.1 站点BREAKDOWN的检查
在有机类农药化合物用GC-ECD分析中,DDT和Endrin在进样口系统污染的情况下很容易降解成4,4′-滴滴滴P,P′-DDD和4,4′-滴滴荑P,P′-DDE。同时蒽氏剂Endrin也很容易降解出蒽氏醛EndrinAldehyde和蒽氏酮EndrineKetone,他们都影响分析结果的准确性。方法8081A要求其降解程度不能超过15%,否则需要清洁GC的进样系统。站点BREAKDOWN的计算公式如下: