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【讨论】[有奖讨论]造成色谱柱子堵塞有哪些原因???

液相色谱(LC)

  • 各位做液相色谱的高手,多年的液相经历,也用坏了不少柱子吧?您有什么经验教训可供朋友们的前车之鉴的呢?拿出来分享吧?

    先抛块砖!

    有个色友,c18柱,走完缓冲盐流动相,下班一时性急,不知是要接孩子还是要陪老公吃饭,立马用甲醇冲柱,结果可想而知。赌死了。

    原因:无机盐遇到有机溶剂,溶解度大大下降,不信你拿点缓冲盐流动相甲醇看看,立有白色结晶析出,如果在柱子中,就把填料间的孔堵塞了。

    结果:报废一个柱子

    还有个挽救办法,活马当死马医,将柱子反接,用纯水或5%甲醇反冲,如果压力太高,将柱子泡到热水里,此时,析出的盐在热水里容易溶解,就看你的造化了。
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  • 可爱宝贝

    第1楼2010/09/06

    流动相:磷酸二氢钾和纯水配制,24小时开机,用20%的甲醇冲洗把流通池中的毛细管给堵了,只好更换新的毛细管

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  • 老多_小多

    第2楼2010/09/06

    样品的溶剂和流动相不一致的时候,很容易析出杂质导致堵塞

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  • coffee8

    第3楼2010/09/06

    做完样品柱子没有及时冲洗 导致盐析出堵塞柱子

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  • yijinjun

    第4楼2010/09/06

    先用纯水或5%的甲醇冲洗10小时以上,流速开到0.2ml/min,压力下降后,用高浓度甲醇冲洗

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  • 可爱宝贝

    第5楼2010/09/07

    为什么要降流速,纯甲醇泵压不大呀

    yijinjun(yijinjun) 发表:先用纯水或5%的甲醇冲洗10小时以上,流速开到0.2ml/min,压力下降后,用高浓度甲醇冲洗

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    第6楼2010/09/07

    有些样品在所选的流动相系统中溶解度特别差,一针进去。。。
    压力狂升。。。。呵呵~

    还有样品特别杂,死吸附严重。。。

    基本遇到的最常见的~

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  • 1818

    第7楼2010/09/08

    有这样的情况,特别是手动进样时,这种情况就比较严重.

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:有些样品在所选的流动相系统中溶解度特别差,一针进去。。。
    压力狂升。。。。呵呵~

    还有样品特别杂,死吸附严重。。。

    基本遇到的最常见的~

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    第8楼2010/09/09

    嗯,是的~
    按化合物类别来说,黄酮类化合物尤为如此~

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:有这样的情况,特别是手动进样时,这种情况就比较严重.

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  • 幽灵龙猫

    第9楼2010/09/09

    c18柱,没有用现滤现配的流动相,结果平衡的时候压力就飚上去了。

    原因:流动相要现配现用,放久了容易长菌,特别是水,特别是天气比较热

    结果:报废一个预柱,还好接了预柱,要不然柱子就危险了。

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  • kisskill1111

    第10楼2010/09/10

    1流动相对样品溶解性不好,样品析出
    2生物类样品前处理不好,在色谱柱中堆积
    3色谱柱柱头筛板破坏,样品杂质颗粒堆积
    4色谱柱填料装填不好,部分永久性坍塌

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