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【实战宝典】如何确定标准溶液的有效期？

小官人-闭关修炼中

2023/03/24

土壤固体废弃物监测

发帖人：Insm_75159e87

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7961381

问题描述：

实验室的标准溶液，有必要每次都领用新的吗？请问内标开封后能使用多久？当测定同一个项目，不同标准方法中规定的标准物质有效期不同时，实验室标准溶液的有效期如何确定？

解答：

标准物质标准溶液研制生产单位一般都是经过CNAS-CL04-2017《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》认可的单位。标准溶液在生产研发过程中要经过定值分析、均匀性检验、稳定性检验等过程，其中稳定性检验又有短期稳定性和长期稳定性检验，通过稳定性检验趋势分析法评估确定有效期。对于稳定性较好的标准溶液，在保存得到的情况下可以多次使用。对于有效期短或者不稳定的标准溶液或者开封后溶剂产生变化的，有必要每次使用在有效期内且没有开封的标准物质，开封后应立即使用。

挥发性的标准溶液开封后不能长期保存，半挥发的标准溶液冷冻保存可以保存1-2个月。开封后的标准溶液如果要继续使用应该进行期间核查，用新开瓶标准溶液验证已用标样浓度，确保标准溶液的测定值还在推荐值的不确定度范围内。例如，四氯乙烯中石油类标准物质，溶剂是四氯乙烯，开瓶后立即测定和开瓶后放置4 h测定，其红外光谱的吸光度发生了变化如下图，产生的谱线杂峰对石油类的测定产生影响。

图5-2 四氯乙烯溶剂放置时间红外谱图变化

内标溶液也属于标准溶液的一类。使用内标溶液有个特点是样品加入的内标浓度和校准曲线中内标浓度是保持一致的，如《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱－质谱法》（HJ805-2016）中内标物2－氟联苯和对三联苯－d14以及《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》（HJ784-2016）中的内标：十氟联苯，或者通过三通同步载入相同量进入仪器测定，如《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法》（DZ/T0279.3）中使用内标元素铑、铼，校准曲线和样品加入的量是一致的，因此内标溶液浓度因打开后放置一段时间后（有效期内）有些变化，最终对结果影响可以忽略。

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