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【讨论】分析大米中杀虫双的时候,前处理出现乳化现象,如何解决?

  • wj67595688
    2010/09/07
  • 私聊

农残检测

  • 分析杀虫双时,依据国标,稀盐酸处理完后,调PH8.5-9,放置过夜。加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇,出现永久乳化现象,
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  • 雾非雾

    第1楼2010/09/07

    应助达人

    有没有试过离心能不能破乳?

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  • wj67595688

    第2楼2010/09/08

    有的 效果是好,但是提取有机相有点麻烦呢 可能对回收率有影响

    雾非雾(mcds) 发表:有没有试过离心能不能破乳?

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  • 雾非雾

    第3楼2010/09/08

    应助达人

    离心分层后,用吸管吸就是了(虽然有点麻烦,但感觉比分液漏斗好洗好放,总体来说也不见得费时间的)。最好吸完了再加一些有机溶剂再重复一遍,我们做农残分析,这样两遍以后合并,再做下一步,回收率很好。

    wj67595688(wj67595688) 发表:有的 效果是好,但是提取有机相有点麻烦呢 可能对回收率有影响

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  • wj67595688

    第4楼2010/09/08

    不知道在加点氯化钠后再进行高速离心破乳,是否效果会好点?我用高速离心破乳的时候 回收率不是很好?

    雾非雾(mcds) 发表:离心分层后,用吸管吸就是了(虽然有点麻烦,但感觉比分液漏斗好洗好放,总体来说也不见得费时间的)。最好吸完了再加一些有机溶剂再重复一遍,我们做农残分析,这样两遍以后合并,再做下一步,回收率很好。

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  • sharkwein

    第5楼2010/09/08

    氯化钠过饱和可能会好一点

    wj67595688(wj67595688) 发表:不知道在加点氯化钠后再进行高速离心破乳,是否效果会好点?我用高速离心破乳的时候 回收率不是很好?

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  • 乐果

    第6楼2010/09/08

    超声是不是也可以

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  • 雾非雾

    第7楼2010/09/10

    应助达人

    杀虫双属沙蚕毒素类,常用的方法都是转化成沙蚕毒素来检测的,看日本发布的方法中说回收率也不是太高,约在65%左右。

    wj67595688(wj67595688) 发表:不知道在加点氯化钠后再进行高速离心破乳,是否效果会好点?我用高速离心破乳的时候 回收率不是很好?

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  • wj67595688

    第8楼2010/09/10

    日本的方法回收率也不高吗?能发日本的方法让我参考下吗?

    雾非雾(mcds) 发表:杀虫双属沙蚕毒素类,常用的方法都是转化成沙蚕毒素来检测的,看日本发布的方法中说回收率也不是太高,约在65%左右。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/09/10

    应助达人

    大米中含有一些植物蛋白质,在酸存在时会发生水解,这种乳化会不会是蛋白质在加入有机溶剂时析出导致的?

    wj67595688(wj67595688) 发表:分析杀虫双时,依据国标,稀盐酸处理完后,调PH8.5-9,放置过夜。加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇,出现永久乳化现象,

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/09/10

    应助达人

    回收率不高可能是转化率的问题,也可能是因为乳化会吸附一些目标物,超声破乳可以试一下看能不能提高回收率。

    雾非雾(mcds) 发表:杀虫双属沙蚕毒素类,常用的方法都是转化成沙蚕毒素来检测的,看日本发布的方法中说回收率也不是太高,约在65%左右。

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