【求助】ECD被污染了的话，有哪些现象呢？

鬼峰多，噪声大，背景高

峰形乱七八糟的，噪声大。

电子捕获(electron capture detector ,ECD) 是一种选择性强、灵敏度高的检测器,目前在分析领域得到了广泛应用,但由于ECD 检测器线性范围窄,往往因受复杂性组分浓度的影响或使用不当引起检测器有污染,致使检测器性能下降。对受污染的检测器一般是采取热清洗法、热水蒸汽法和氢气还原清洗法进行处理,此类方法适用于检测器管道的污染或进样量过载引起的放射源轻微的污染。而对于污染严重的检测器,以往方法是将检测器经过拆卸取出放射源进行处理[1 ] 。但检测器拆卸处理的成功率只占30 % ,而且处理后放射性同位素Ni63将会流失,缩短检测器的使用寿命。更为严重的是拆卸处理过程中放射源Ni63暴露于外环境中,污染周围环境,危害人体健康。为此根据电子捕获检测器的结构和特点,以岛津GC - 9A 电子捕获检测器为例,在放射源Ni63处于封闭状态的情况下,利用活性溶剂—超声洗脱的方法对受污染检测器进行处理,使检测器的性能得到恢复,并处于正常工作状态。
1 　故障的判定
仪器噪声大,信噪比下降,基线漂移严重,线性范围变窄,电平值增高,出现倒峰。

2 　处理方法
211 　仪器与试剂　超声波分离器,EP —3013Bγ辐射仪,2. 5ml一次性注射器,甲醇(GR) ,丙酮(GR) ,1 # 清洗剂:洗涤剂(主要成分为Triton X—100) 0. 5ml 加入丙酮50ml 混匀。2 # 清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。
212 　步骤　将污染严重的电子捕获检测器从气相色谱仪中拆除,使检测器的接柱口朝上,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 # 清洗剂,从载气出口处注入,待载气进口和柱子接口处流出溶液时, 分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去,再注入2 # 清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤10min ,再将检测器中的洗涤液弃去,用3ml 甲醇溶液分3 次冲洗,待溶剂挥干后,装入气相色谱仪,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min 流速保持20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度,当仪器条件达到平衡时,观察处理后检测器的基流情况,使仪器处于正常工件状态后,接色普进行样品分析。
3 　讨论与小结
311 　近年来随着色谱分析理论和应用技术的发展,电子捕获检测器在分析领域得到了广泛应用,而检测器污染也成为实际工作中不可避免的问题。电子捕获检测器的污染一般有两种情况:
1、被测组分中的杂质直接俘获ECD 中的电子,使检测器基流下降或恒电流方式中的基频增高;
2、放射源表面受被测组分中的杂质污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高。检测器中放射源Ni63耐高温,使用温度为350 ℃,半衰期为85 年[2 ] ,因此放射源Ni63在不泄露的情况下是不会流失的。所以对于以上两种情况的污染不要误认为是检测器中放射源流失或检测器已损坏,只要进行有妥善的处理便可恢复检测器的性能。

312 　该方法是利用超声波分离作用,在不拆卸检测器情况下,使镍源处于封闭状态,清除检测器管道或放射源的杂质,避免因拆卸处理造成检测器损坏或性能的降低,减少不必要的损失。仪器经处理待基线稳定后,按照气相色谱仪检定规程(JJG700 - 900) 规定,以0. 1μg/ ml 丙体六六六—正已烷溶液为标准标物质,对检测器进行检定。其基线噪声为0. 1mV ,基线漂移为0. 23mV/ 30min ,检测限为9. 6 ×10 - 13g/ ml ,符合规程要。处理效果见色谱图。
检测器被污染色谱图
检测器清洗后色谱图
　对处理液进行放射线检测,检测器放射剂量率本底为4.96 ×10 - 9μR/ h ,处理液放射剂量率:1 # 清洗液为5. 10 ×10 - 9μR/ h ,2 # 清洗液92 ×10 - 9μR/ h ,甲醇4. 84 ×10 - 9μR/ h ,通过检测清洗液中不存在放射源Ni63 。结果证明该方法操作简单、效果明显、使用安全、处理过程中不损坏检测器。

资料整理一下，可以作为培训教材了