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【原创】请教能谱方面的问题

  • yangjing_yaya
    2010/09/08
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 酰胺类样品,用EDS分析其中的Fe含量。第一次做是,计数率大约在5000左右(spot:6.0)测出大约有0.8-1%(wt)的Fe。喷少许金后再做计数率大约在4000左右(spot:5.0),结果一点Fe都不存在了。请交高手,到底哪个结果是对的。谢谢
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  • linzq

    第1楼2010/09/08

    当然要相信不蒸金的

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  • fengyonghe

    第2楼2010/09/08

    喷少许金后,要在相应的界面上填写蒸金的厚度,由于关心Fe含量,加速电压设置在15-20千伏。

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  • yangjing_yaya

    第3楼2010/09/08

    当时做样时样品放电很厉害,导电差,在这样的条件下做出的结果可信吗?谢谢指教。

    linzq(linzq) 发表:当然要相信不蒸金的

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  • yangjing_yaya

    第4楼2010/09/08

    您的意思是在EDS中做相应的校正吗?但是EDS一般不是只对轻元素做校正吗?

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:喷少许金后,要在相应的界面上填写蒸金的厚度,由于关心Fe含量,加速电压设置在15-20千伏。

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  • fengyonghe

    第5楼2010/09/08

    “当时做样时样品放电很厉害,导电差,在这样的条件下做出的结果可信吗?谢谢指教。”
    放电厉害结果不可信。喷少许金后,要在相应的界面上填写蒸金的厚度,由于关心Fe含量,加速电压设置在15-20千伏。蒸镀后做能谱一律要填写镀膜的种类和厚度。仪器没有感知镀膜的功能,必须通知它 。如果不通知他结果里会有金含量,其他元素也得不到校正。如果你不能施加高压,就不要蒸金,否则是测不到Fe的。这不是对哪个元素校正,是对镀膜进行校正。

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  • linzq

    第6楼2010/09/08

    这时最好蒸碳,金对谱线的吸收比较厉害。导电性差放电样品也得不出可信的结果

    当时做样时样品放电很厉害,导电差,在这样的条件下做出的结果可信吗?谢谢指教。[/quote]

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  • yangjing_yaya

    第7楼2010/09/08

    感谢您的指点。后来我们又进行了喷碳试验,结果还是没有Fe元素。我使用的EDS是EDAX的Si探头能谱,加速电压15千伏。在EDS程序中只有对蒸碳的厚度的校正。
    如果我在计算时去掉金元素,是否算作对其他元素进行了校正呢?谢谢。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:“当时做样时样品放电很厉害,导电差,在这样的条件下做出的结果可信吗?谢谢指教。”
    放电厉害结果不可信。喷少许金后,要在相应的界面上填写蒸金的厚度,由于关心Fe含量,加速电压设置在15-20千伏。蒸镀后做能谱一律要填写镀膜的种类和厚度。仪器没有感知镀膜的功能,必须通知它 。如果不通知他结果里会有金含量,其他元素也得不到校正。如果你不能施加高压,就不要蒸金,否则是测不到Fe的。这不是对哪个元素校正,是对镀膜进行校正。

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  • fengyonghe

    第8楼2010/09/08

    “如果我在计算时去掉金元素,是否算作对其他元素进行了校正呢?谢谢。”
    不能,因为Au在最外层对所有元素的X-射线都有吸收作用,所以“校正”是对所有元的进行的。蒸镀碳是对的。
    “在EDS程序中只有对蒸碳的厚度的校正。”蒸镀元素和厚度是可以输入的,你可能没有找到那个界面。另外元素存在的可信度也是可以设置的(找到那个界面就可以设置了),设置的太严格对很小的峰就不能自动标定,你观察谱线如果有Fe的峰很小而不能自动标定,可以手动标定。如果最后确定没有Fe,那就应该相信这个结果,只要你确认现在的测量是按规范进行的。那么你第一次测量有Fe是由于放电而激发了未知位置的Fe元素。

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  • yangjing_yaya

    第9楼2010/09/09

    多谢指教,受益匪浅。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:“如果我在计算时去掉金元素,是否算作对其他元素进行了校正呢?谢谢。”
    不能,因为Au在最外层对所有元素的X-射线都有吸收作用,所以“校正”是对所有元的进行的。蒸镀碳是对的。
    “在EDS程序中只有对蒸碳的厚度的校正。”蒸镀元素和厚度是可以输入的,你可能没有找到那个界面。另外元素存在的可信度也是可以设置的(找到那个界面就可以设置了),设置的太严格对很小的峰就不能自动标定,你观察谱线如果有Fe的峰很小而不能自动标定,可以手动标定。如果最后确定没有Fe,那就应该相信这个结果,只要你确认现在的测量是按规范进行的。那么你第一次测量有Fe是由于放电而激发了未知位置的Fe元素。

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  • 毒菇九剑

    第10楼2010/09/10

    这个例子很好啊,充分说明了金层对微量元素的吸收是比较严重的。喷碳的话应该有改进。

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