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【求助】GCMS测试有机溶剂(甲醇)残留

  • 《学无止境》
    2010/09/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位,有用GC-MS加顶空进样器测试有机溶剂残留(主要是甲醇)的吗?有具体的方法和相关国际标准吗?望有相关经验的指导指导,非常感谢!我们用的是Agilent 7890A—5975C加7694E顶空进样器。
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  • 死鬼

    第1楼2010/09/09

    楼主用的是什么柱子?什么溶剂?

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  • 《学无止境》

    第2楼2010/09/09

    我们有DB-5MS和HP-5MS柱,具体溶剂我也不清楚啊,现在连方法都还没有找到

    vonjimi(vonjimi) 发表:楼主用的是什么柱子?什么溶剂?

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  • 小琪

    第3楼2010/09/09

    可以设定扫描碎片的质量范围,使甲醇不被检出就好啦。

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  • huifeiyanmie

    第4楼2010/09/09

    这个也太简单了吧 你应该找个标准,参考着做就好了。

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  • 《学无止境》

    第5楼2010/09/09

    关键我是我没有找到相关的检测标准,现在就在求助标准。

    huifeiyanmie(huifeiyanmie) 发表:这个也太简单了吧 你应该找个标准,参考着做就好了。

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  • 《学无止境》

    第6楼2010/09/09

    我目的就是要检测甲醇。

    thxdyx(thxdyx) 发表:可以设定扫描碎片的质量范围,使甲醇不被检出就好啦。

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  • wangmeibao

    第7楼2010/09/09

    用柱子是最关键的了,db-5可以,但柱要长,膜要厚。

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  • 《学无止境》

    第8楼2010/09/09

    可惜我的柱长是30M,膜厚0.25微米,我很关心的是顶空的测试条件和使用什么溶剂

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  • 原天

    第9楼2010/09/09

    应助达人

    找种溶剂不就行了。用甲苯吧。出峰了就关掉检测器就行了。

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  • symmacros

    第10楼2010/09/10

    应助达人

    用极性柱子,膜要厚,柱子初温低并保留一段时间分离会好的。下面是分析薄膜包衣片中的二氯甲烷(Analysis of CH2Cl2 in Coated Tablet)里面有甲醇的出峰很好。(虽然是FID,可以参考一下)

    分析条件

    Acme6000 Series

    Oven : 35°C(5min)->Increasing Temp. 10°C/min->200°C(1min)

    Column : HP-INNOWAX(30m*0.53mm*1.0um)

    Carrier gas : He, 6ml/min (Split ratio 5:1)

    Injector : Capillary 230°C

    Detector : FID 250°C

    Headspace : 80 °C, 60min Heating,



    Inject Gas 1ml

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