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液相色谱(LC)
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【原创】【第三届原创大赛】HPLC法测定食品中的人工色素
liupingnian
2010/09/09
私聊
液相色谱(LC)
HPLC
法测定食品中的人工色素
食品中人工色素的测定普遍采用
GB 5009.35
,笔者将方法中的聚酰胺粉吸附改为自制的聚酰胺小柱来净化和浓缩样品中的色素,对于可编程紫外可见光检测器和
DAD
检测器,选色素的最高吸收波长来进行测定,避免国标方法采用
254nm
测试时可能出现的各种干扰,并且能使各色素的最低检出限达到比较低的水平。
提取
1.
对于清型饮料,可乐等(即透明的液体样品)
称取
2g
样品,加入
1ml 1%
柠檬酸溶液,对于碳酸饮料要事先脱气。
2.
其他样品
称取
2g
样品,加入蛋白沉淀剂(
3ml
乙酸锌和
3ml
盐铁氰化钾),加入
5ml
丙酮
+
水(
60+40
),搅拌提取,离心取上清液用脱脂棉过滤(不能用滤纸,滤纸会吸附色素),继续加入丙酮水
5ml
,离心取上清液过滤。
3.
净化
上述提取液水浴蒸干,加入
3ml 70
℃的
1%
柠檬酸溶解,冷后上聚酰胺小柱吸附色素,用
5ml
去离子水淋洗,
5ml
甲醇甲酸(
1+1
)淋洗,再用去
5ml
离子水淋洗至淋洗液为中性。抽干聚酰胺小柱,加入
5ml
乙醇
+
水
+
氨水
70+20+10()
溶液洗脱色素,收集于
10ml
小试管,水浴蒸干后,取
2ml
液相
流动相溶解,
HPLC
分析。
4.
聚酰胺小柱的制作
分
该帖子已被
版主-老多_小多
加10积分,加2经验;加分理由:原创大赛奖励
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私聊
老多_小多
第1楼
2010/09/09
楼主的色谱图如何?数据又怎么样呢?
是否跟国标对比
0
发表回复
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