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【求助】银杏叶内酯提取

中药/天然药检测

  • 供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细。取相当于萜类内酯19.2 mg的粉末[8],精密加入甲醇50 ml,称定重量。超声处理40 min,放冷,再称定重量。用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20 ml,回收甲醇,残渣加水10 ml,置水浴中温热使溶散。加2% HCl溶液2滴,用醋酸乙酯振摇提取4次(15,10,10,10 ml)。合并提取液,用5%醋酸钠20 ml洗涤。分取醋酸钠液,再用醋酸乙酯10 ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液,用水洗涤两次,20 ml/次,合并水洗液。用醋酸乙酯10 ml洗涤,合并醋酸乙酯溶液,回收醋酸乙酯至干,残渣用丙酮溶解并转移至5 ml量瓶中。加丙酮至刻度,摇匀,0.45 μm滤膜滤过,即得。
    请问上述加甲醇 hcl 乙酸乙酯 醋酸钠 水洗 丙酮的 作用
    以及每部提取的注意事项及原理
    上述方法作出的峰杂质很多,是哪步提取不干净吗?
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  • 有水有渝

    第1楼2010/09/10

    应助达人

    这个做的是含量检测还是杂质检测,那些溶剂肯定都是为了提取所要的物质的,我建议你先弄清楚这个样品都有哪些物质,只有知道是什么类的物质,才有可能明白这些溶剂对其都起到什么作用。杂质多,水浴温度有没有控制好,所用试剂有没有污染等。

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  • ykmhy

    第2楼2010/09/16

    是做银杏叶内酯 含量的

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  • ykmhy

    第3楼2010/09/16

    加2% HCl溶液 5%醋酸钠的作用是什么?

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  • 神话

    第4楼2010/09/17

    这个是做萜类内酯的总含量的,计算白果内酯和银杏叶内酯A\B\C的总量。
    那些步骤的主要作用就是溶解、调节酸度、提取、净化。

    最后用ELSD做含量把!试剂要很纯的才好,不能产生很强的噪声。

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  • 牛牛

    第5楼2010/09/18

    基线走的怎样啊?这个方法本身没问题的啊,这是药典方法,我们一直就是这么操作的,只是那个流动相中的四氢呋喃别看少,但一定要是进口的才可以。否则走出来的峰很烂的

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  • 神话

    第6楼2010/09/18

    说的太对了,深有同感呀

    牛牛(wozhuanyong) 发表:基线走的怎样啊?这个方法本身没问题的啊,这是药典方法,我们一直就是这么操作的,只是那个流动相中的四氢呋喃别看少,但一定要是进口的才可以。否则走出来的峰很烂的

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  • ykmhy

    第7楼2010/09/19

    呵呵 刚开始一点一点的摸索做银杏叶片的检测 对银杏叶和ELSD还有好多的不懂,做了也不知道是什么意思

    而且同一针峰面积差异有时很大,感觉就是在碰运气

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  • ykmhy

    第8楼2010/09/19

    还有今天又遇到新的问题了:检测银杏叶-颗粒 总黄酮醇苷时,含量老是不稳定:第一次称量两组样,含量为55mg/g,且2个样平行性很好,可是第二次同法测同一个样时,含量为58mg/g 且2个样平行性也很好!

    样品由细粉和颗粒组成,是我混的不匀吗?可是我要怎么做才能在样品中称一半的细粉一半的颗粒?

    而且即使这样做了,我又这样能保证压片的时候,一个片子里有一半的细粉一半的颗粒?

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  • 牛牛

    第9楼2010/09/21

    如果是你混合不均的话,那就只有再细心研磨了,还有就是研完后,研钵壁上会有粘在上面的药粉,要小心将它们挂下来,确保研磨样品的均匀性。至于压片中你说的问题,我想这是生产时要考虑的了,同样是要多混合才行吧。个人观点,不对之处还望指教。

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  • 青林

    第10楼2010/12/18

    除去包衣,

    这句话说着容易,做起来就是和含量的重复性很有关系的

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