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【求助】询问瑞格列奈的分析柱子-2010版药典

厂商论坛

  • 我们这边现在在做瑞格列奈的样品,是按照2010版药典的方法进行的。尝试了好几款色谱柱,主峰后面的小杂质没有基线分离,并且后面要定量的杂质没有分开。不知道谁有这个药品的分离经验。
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  • spoken2008

    第1楼2010/09/10

    本人最近正好也在做这方面的试验,我们用的是Agilent SB-AQ柱做的,效果还不错,不过在做系统适用性考察的时候,按照2010版药典的要求,还是有两个峰没有分开,不知道是方法有问题呢?还是柱子选择的不对,有没有更好的分析办法??大家分享一下

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  • annazhang

    第2楼2010/09/10

    对,我也用过安捷伦的SB-AQ柱子,也是遇到这样的问题,但是SB-AQ是目前我遇到的效果最好的柱子。我曾经咨询过专家,说安捷伦SB-AQ不是C18,应该是C8的柱子,是比较特殊的一款柱子,其中嵌合了一个特殊的官能团,所以跟SB的不一样。所以叫SB-AQ。

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  • jianzhu_zhang

    第3楼2010/09/10

    博纳艾杰尔科技有一款柱子做过瑞格列奈,用的就是C8的柱子,不知道楼主是否必须要用C18的柱子?

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  • annazhang

    第4楼2010/09/10

    可以的只要是能够做出来就行了,毕竟没有遇到更好的分离,不知道是哪款柱子,能够分享一下柱子的信息吗?

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  • jianzhu_zhang

    第5楼2010/09/10

    色谱条件:参照《中国药典》2010年版二部1060
    色谱柱:XBP-C8-L,5um150A,4.6*250mm

    1.0ml

    240nm

    进样量20ul

    度:1mg/ml 流动相B溶解(样品由90℃水浴锅加热24小时)

    温:45

    流动相:

    A:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.0g,加水约900mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.2,再加水至1000mL

    B:流动相A-乙腈(2080

    洗脱梯度:
    时间: 流动相A % 流动相B%
    0 55 45
    15 25 75
    25 20 80
    30 0 100
    45 0 100
    色谱图:


    Agela Venusil XBP- C8-L HPLC测定瑞格列奈有关物质测定谱图


    Agela Venusil XBP- C8-L HPLC测定瑞格列奈有关物质测定放大谱图


    空白(流动相B)
    瑞格列奈保留时间为20.266min理论塔板数为45651,与其保留时间约为1.1处杂质峰的分离度为4.48

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  • lousha

    第6楼2010/09/13

    SB-aq,不是C18吗?求正解?

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  • annazhang

    第7楼2010/09/14

    曾经请教过安捷伦的专业技术人员,说是SB-AQ不是C18,是小型碳链键和一个特殊的基团。其实填料是什么的,我们使用者哪里看的出来,厂家贴什么标签就是什么。我们用着好用就行了。

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  • imtoxiner

    第8楼2011/06/14

    经验证,Venusil XBP-C18-L有更好的分离效果

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